【摘 要】
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以三聚氯氰和对氨基苯磺酸为起始原料,依次与4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DSD酸)、二乙醇胺进行三步缩合反应,合成得到液体荧光增白剂。考察了原料配比、反应时间、反
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以三聚氯氰和对氨基苯磺酸为起始原料,依次与4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DSD酸)、二乙醇胺进行三步缩合反应,合成得到液体荧光增白剂。考察了原料配比、反应时间、反应温度、反应pH值等因素对缩合反应转化率及消光值的影响。通过正交实验确定了三步缩合反应最佳工艺条件为:第一步缩合反应,n(对氨基苯磺酸):n(三聚氯氰)=1:1,反应温度0℃,冰水加入量30.0 ml,反应pH值6.0,时间80 min;第二步缩合反应,n(DSD酸):n(三聚氯氰)=0.475:1,反应pH值6.0,温度50℃,时间100 min;第三步缩合反应,n(二乙醇胺):n(三聚氯氰)=1.4:1,反应pH值9.0,温度95℃,时间120min。采用纳滤技术对水溶性液体荧光增白剂溶液进行了脱盐精制实验。在0.3 MPa、25℃下经过6轮纳滤脱盐精制后,荧光增白剂溶液中的NaCl浓度由0.31 mol/L降到0.009 mol/L,荧光增白剂浓度由原来的0.091 mol/L浓缩到0.26 mol/L,总的脱盐率达到98.2%,荧光增白剂纯度达到99.8%。采用物理和化学的方法对几种常见的双三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂进行复配实验,研究了复配对纸张增白效果的影响。结果表明:物理复配和化学复配均能使相对于等量的任一组分的荧光增白剂提高增白率,其中物理复配使增白率由14.8%提高到16.9%,化学复配使增白率由13.4%提高到21.9%。采用紫外吸收光谱和电喷雾质谱对产物进行表征。
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