快速沉淀法吡啶硫酮锌超细颗粒制备实验研究

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吡啶硫酮锌(Zinc pyrithione,简称ZPT)是安全、高效、低毒的广谱杀菌防霉剂,其独特的杀菌机理使其对细菌、真菌不会产生耐药性,这使得它作为杀菌剂应用在多个领域。但是,吡啶硫酮锌的溶解性很低,极难溶于水和有机溶剂,实际应用中它以分散的形式存在于溶剂体系。这样就产生了一系列的问题:吡啶硫酮锌的颗粒较大,由于重力作用在溶剂中易下沉,导致其发挥的杀菌作用不均一;颗粒大,与细菌接触面积小,导致增加其使用量。目前市场销售的ZPT产品粒径为2~5μm,存在颗粒大的问题,进一步减小粒径将增加其使用效果。因此,研究制备粒径小、粒度分布窄、分散均匀的吡啶硫酮锌超细颗粒,对生产生活具有重要意义。  本论文首先以吡啶硫酮钠(简称SPT)为原料利用微通道反应器通过快速沉淀法制备ZPT超细颗粒。在课题组前期研究基础上,进一步优化反应操作条件,以期制备颗粒更细小,粒度分布窄的ZPT产品。实验结果表明:当SPT浓度为0.5mol/L、硫酸锌浓度为0.25mol/L、反应液在微通道内的流速为21.7m/s、通道尺寸为0.8mm、反应温度为室温、反应压力为1MPa时,制备的湿状态ZPT粒径较小,由原来的约300nm减小到180nm,且粒度分布较窄。干燥方法对ZPT产品粒度大小和分布至关重要。本论文选用了不同干燥方式开展了吡啶硫酮锌超细颗粒干燥实验,结果表明:理想的干燥方式为喷雾干燥,此方式的颗粒长大趋势小、颗粒均匀、分散性较好。  本论文采用原位改性的方法对ZPT进行表面改性,以解决ZPT颗粒与所添加的有机物之间的相容问题和ZPT在脱水干燥、储存过程中颗粒长大的问题。原位改性方法可以实现ZPT在生成过程中的改性剂对ZPT颗粒的即时包覆改性,以期保证产品保留一次粒子的大小和分布。本论文尝试了高分子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、偶联剂和分散剂等五类多个表面活性剂进行ZPT表面改性研究,结果表明聚乙二醇、硅烷偶联剂、十六烷基三甲基溴化铵、吐温-80效果较好,制备得到的颗粒不仅粒径小、分布窄、分散性好,而且放置一段时间(50天左右),颗粒长大缓慢,稳定性较好。  本论文采用抑制细菌和真菌实验方法对改性后的ZPT超细颗粒的杀菌效果进行了实验验证。在细菌、真菌培养基中的菌落生长情况可以看到,包覆在ZPT颗粒外表面的改性剂没有影响其杀菌防霉作用和效果。同时对其在水性涂料中的应用进行了试验研究,找到了最好的制备和表面改性的方法。  
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