【摘 要】
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本论文以聚乙二醇单甲醚(MPEG)为软段,MDI-NPG、MDI-BDO、MDI-PER和TDI-NPG为硬段,通过两步溶液聚合法合成一系列不同硬段的聚氨酯相变材料,利用红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描
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本论文以聚乙二醇单甲醚(MPEG)为软段,MDI-NPG、MDI-BDO、MDI-PER和TDI-NPG为硬段,通过两步溶液聚合法合成一系列不同硬段的聚氨酯相变材料,利用红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热法仪(DSC)、热失重仪(TG)、偏光显微镜(POM)等现代分析仪器,对合成的聚氨酯相变材料的结构特征、相变行为、储热性能、聚集态结构及热性能等进行分析,确定聚氨酯相变材料的最佳反应工艺条件。实验结果表明,以聚乙二醇单甲醚为软段,MDI-NPG为硬段,采用两步溶液聚合法制备聚氨酯相变材料的最佳反应工艺条件如下:反应体系温度70℃,反应时间12h,反应R值([NCO]/[OH])等于1.01。此工艺条件下合成的聚氨酯相变材料的相变温度为43.92℃,相变焓为146.64J/g。POM和DSC测试发现,此聚氨酯材料软段在室温下以结晶态存在,结晶形态为球晶,由于受到硬段限制,结晶颗粒较纯MPEG变小。聚氨酯相变材料的相变过程实质是聚氨酯材料中软段MPEG由结晶固态转变为无定型固态的过程,材料相变过程中的能量变化主要来自软段MPEG的相变潜热,即MPEG由结晶固态转变为无定型固态过程中内能的变化。硬段在材料中起着物理交联点的作用,当软段熔融呈现无定型态时束缚MPEG的自由运动,使整个材料不发生宏观流动而呈现出固-固相变状态。以MDI-BDO和MDI-PER作为硬段合成的聚氨酯相变材料性能优异:相变焓较大、相变温度适中、热性能稳定、相变过程不出现液体。经过多次储热-放热循环后,材料仍具有良好的热稳定性。纯NPG、BDO和PER在室温到100℃范围内,只有NPG存在相变温度和相变焓,且NPG的相变温度接近软段材料MPEG的相转变温度。对最终合成的MPEG-co-NPG、MPEG-co-BDO和MPEG-co-PER进行性能测试,结果表明NPG对所合成的聚氨酯相变材料的相变焓具有协同作用。以TDI-NPG为硬段,MPEG为软段制备的产品,与以MDI-NPG为硬段制备的产品相比,其结晶尺寸变大。
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