超精密磨具用超细金刚石表面包覆及其陶瓷结合剂复合粉体制备的研究

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随着现代科学技术的快速发展,超精密加工的精度逐渐开始向纳米级发展,超精密磨削砂轮中对超细甚至纳米级磨粒的需求越来越多。然而由于超细金刚石(UFD)较差的热稳定性和分散性,使得超细金刚石陶瓷结合剂磨具在制造过程中仍存在一定的难度。因此,本文通过对超细金刚石进行表面包覆,以改善其热稳定性及其在无机盐水溶液中的分散稳定性,进而利用高分子网络凝胶法制备了多组分陶瓷结合剂和超细金刚石包覆体的复合粉体,从而为制备超细金刚石均匀分布的陶瓷结合剂超精密磨具打下良好基础。主要研究内容如下:研究了氨水、正硅酸乙酯及反应时间等因素对SiO2壳层厚度及生长形态的影响规律,通过优化制备工艺,成功制备了壳层厚度分别为13 nm、24 nm和41 nm的UFD表面包覆SiO2核壳型材料(UFD@SiO2包覆体)。通过DSC-TG分析及粒度分析、沉降试验分别研究了壳层厚度对UFD@SiO2包覆体热稳定性及其在无机盐水溶液中的分散稳定性的影响。实验结果表明,通过SiO2包覆可以显著提高UFD的热稳定性和分散稳定性,UFD@SiO2包覆体在空气中初始氧化温度较UFD约提高了约150℃,但随着壳层厚度的增加其分散稳定性略有下降,壳层厚度为15 nm时,UFD@SiO2包覆体可以在无机盐水溶液中保持48 h以上的稳定分散。考察了pH值等因素对UFD表面包覆TiO2核壳型材料(UFD@TiO2包覆体)制备效果的影响,发现当反应溶液pH值为5.0时,在偶联剂的辅助下,通过钛酸丁酯的水解聚合反应可以在UFD表面包覆一层均匀的TiO2壳层。XRD及TEM分析结果表明,TiO2壳层为无定型结构,厚度约为5 nm,并在450℃煅烧后转变为锐钛矿结构。DSC-TG及沉降试验结果表明,UFD@Ti O2包覆体的起始氧化温度较原始UFD提高约157℃,且可以在无机盐水溶液中保持稳定分散状态12 h以上。探讨了多组分陶瓷结合剂过程中,反应温度、单体与交联剂比例及引发剂用量对凝胶形成时间的影响规律,当聚合温度为80℃,单体、交联剂及引发剂的用量比例(重量比)为6:1:1时,可以在较短时间内制备性能良好的凝胶体。分析了凝胶体的热分解过程,研究了煅烧温度对陶瓷结合粉体外观形貌、物相组成及陶瓷结合剂烧结体抗折强度、显气孔率的影响。实验结果表明,煅烧温度为520℃时可制备有机物残余较少的多组分陶瓷结合剂,其主要物相为玻璃相,并有少量的LiNa(SO4)晶相。陶瓷结合剂烧结体的抗折强度为66.1 MPa,显气孔率为21.1%。通过在高分子网络凝胶法制备多组分陶瓷结合剂粉体过程中引入UFD包覆体,分别制备了UFD@SiO2-陶瓷结合剂复合粉体及UFD@TiO2-陶瓷结合剂复合粉体,并研究了烧结温度及UFD浓度对复合粉体烧结后抗折强度、显气孔率、微观形貌及物相组成等的影响。实验结果表明:当UFD包覆体的浓度为25-100%时,UFD@SiO2颗粒可以在均匀分布于凝胶体中,UFD@TiO2颗粒在凝胶体中的分散性较UFD@SiO2颗粒稍有下降,存在轻微的团聚,团聚体尺寸约为0.5-1μm。UFD@SiO2-陶瓷结合剂复合粉体的烧结温度范围为670-720℃,最大抗折强度范围为66.4-87.6MPa。UFD@TiO2-陶瓷结合剂复合粉体的烧结温度范围为660-700℃,最大抗折强度范围为78.1-96.9MPa。
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