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酚类产品是化工生产中常用的中间原料,在许多领域应用都非常广泛,如塑料、油漆、炼油和冶金等。酚类异构体因其结构与沸点相近,采用一般的气相色谱毛细管柱无法对其进行分离分析,因此对于这些同分异构体,需要制备专用毛细管柱对其进行分离分析。本文对气相色谱的应用与发展、气相色谱固定液及毛细管柱的制备方法进行了综述,并用自制的毛细管柱分别对甲酚异构体、二甲酚异构体、苯二酚异构体、丁香酚和氯酚异构体进行了分离分析。 (1)采用自制的全甲基β-环糊精分别与XE-60,SE-30,SE-54,OV-1701复配,结果表明全甲基β-CD与OV-1701复配所制备的毛细管柱对酚类异构体的分离效果最好。 (2)采用多种脱活剂对毛细管柱内壁进行预处理,结果表明用邻苯二甲酸乙二醇聚酯对毛细管柱内壁脱活处理后,再涂渍DIIDP固定液,该方法制备的毛细管柱对酚类异构体的分离性能强,能将其完全分开。但该柱使用温度低,温度超过130℃时会失效。 (3)通过将邻苯二甲酸二异癸酯(DIIDP)与固定液SE-54、SE-30、XE-60、OV-1701、OV-17、DC-550和PEG-20M复配,结果发现DIIDP与SE-54复配柱对甲酚、二甲酚异构体分离分离能力最强,且质量分数20% DIIDP与SE-54复配柱的分离效果最好。该柱邻甲酚每米理论板数可达3600以上,操作温度可以提高到140~150℃。建立了甲酚、二甲酚异构体全部分离的最佳色谱分析条件。色谱分析条件:汽化:220℃,检测:220℃,分流比:200∶1,进样量:0.3~0.6μ L,载气为N2,尾吹、H2流量:30mL/min,空气流量:300mL/min,柱前压:0.38MPa,氢焰离子化检测器(FID)。分离混酚样品时,柱温选择在130℃效果最好,对酚类异构体的分离效果最好。 (4)针对苯二酚异构体、丁香酚和氯酚异构体,采用自制的毛细管柱SE-30、SE-54、OV-1701和PEG-20M毛细管柱对其进行检测,并且研究了柱温对分离性能的影响,确定了不同异构体的最佳色谱分析条件。