酚类异构体的毛细管色谱分析

来源 :南京工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:GoldGhost
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
酚类产品是化工生产中常用的中间原料,在许多领域应用都非常广泛,如塑料、油漆、炼油和冶金等。酚类异构体因其结构与沸点相近,采用一般的气相色谱毛细管柱无法对其进行分离分析,因此对于这些同分异构体,需要制备专用毛细管柱对其进行分离分析。本文对气相色谱的应用与发展、气相色谱固定液及毛细管柱的制备方法进行了综述,并用自制的毛细管柱分别对甲酚异构体、二甲酚异构体、苯二酚异构体、丁香酚和氯酚异构体进行了分离分析。  (1)采用自制的全甲基β-环糊精分别与XE-60,SE-30,SE-54,OV-1701复配,结果表明全甲基β-CD与OV-1701复配所制备的毛细管柱对酚类异构体的分离效果最好。  (2)采用多种脱活剂对毛细管柱内壁进行预处理,结果表明用邻苯二甲酸乙二醇聚酯对毛细管柱内壁脱活处理后,再涂渍DIIDP固定液,该方法制备的毛细管柱对酚类异构体的分离性能强,能将其完全分开。但该柱使用温度低,温度超过130℃时会失效。  (3)通过将邻苯二甲酸二异癸酯(DIIDP)与固定液SE-54、SE-30、XE-60、OV-1701、OV-17、DC-550和PEG-20M复配,结果发现DIIDP与SE-54复配柱对甲酚、二甲酚异构体分离分离能力最强,且质量分数20% DIIDP与SE-54复配柱的分离效果最好。该柱邻甲酚每米理论板数可达3600以上,操作温度可以提高到140~150℃。建立了甲酚、二甲酚异构体全部分离的最佳色谱分析条件。色谱分析条件:汽化:220℃,检测:220℃,分流比:200∶1,进样量:0.3~0.6μ L,载气为N2,尾吹、H2流量:30mL/min,空气流量:300mL/min,柱前压:0.38MPa,氢焰离子化检测器(FID)。分离混酚样品时,柱温选择在130℃效果最好,对酚类异构体的分离效果最好。  (4)针对苯二酚异构体、丁香酚和氯酚异构体,采用自制的毛细管柱SE-30、SE-54、OV-1701和PEG-20M毛细管柱对其进行检测,并且研究了柱温对分离性能的影响,确定了不同异构体的最佳色谱分析条件。
其他文献
望香红是在大连市瓦房店市赵屯富士与红星混栽苹果园中发现的苹果新品种,起源不详。果实短圆锥形,平均单果重240.0 g,最大单果重320.0 g;果面鲜红色,全红,顶部有棱起;果皮薄,
聚苯并噁嗪是近年来研究较多的一种低表面能材料,它具有聚合过程中体积变化率为零、吸水率低、介电常数低、热稳定性能好、玻璃化转变温度高、分子设计灵活性强等优点。本文设
  目的 通过直立体位下无创性轴向加载的方式,建立一种新型兔腰椎间盘早期退变的动物模型.方法 24只新西兰兔随机分为实验组及对照组.将实验组动物置于特制的桶内使之保持
该文通过对以中东含硫原油为原料的茂名石化公司两套催化重整装置采用FDS-4A、RS-1预加氢催化剂和CB-6、CB-7重整催化剂两段重整工艺的生产运行情况,标定情况等的全面分析讨
  目的 探讨PVP-Ⅰ作为DBM长期保存剂的可行性.方法 选用4种标准菌种进行PVP-Ⅰ灭菌效果验证;分别采用CCK-8法、PNPP法、RT-PCR法检测PVP-Ⅰ对成骨细胞的增殖、ALP活力以及
会议
中空纤维膜具有高的装填密度和良好的渗透性能,且制备工艺简单,可显著降低膜装备体积和生产成本。陶瓷中空纤维膜因其耐高温、高压以及较强的耐腐蚀性能等特点受到人们的广泛关
克氏原螯虾(Procambrusclarkii)作为一种新兴经济水产品近年来在中国大规模推广试养,这迫切要求我们掌握亲虾的营养需求以促进亲虾及幼体的质量。本研究对克氏原螯虾卵巢发育
学位