pH响应3-羧甲硫基丙基淀粉醚的合成及性能研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wxf19860413
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本文以淀粉Hylon v为原料,烯丙基溴为疏水化试剂,以氢氧化钠作为碱性催化剂,绿色友好的水作为溶剂,在较温和反应条件下合成了烯丙基淀粉。考察了反应温度、反应时间、碱用量、水用量等因素对取代度的影响,当n(Allyl bromide):n(AGU)=1:1时,通过正交实验确定了最佳的疏水化改性反应条件:水用量m(H2O):m(AGU)=3:1、碱用量n(NaOH):n(AGU)=1.5:1、反应温度40℃和反应时间为4h。通过对投料比的控制,制备了不同取代度的烯丙基淀粉。使用1H-NMR对烯丙基淀粉的结构进行了表征,并且确定了烯丙基淀粉的取代度。在一定投料比条件下,制备了温敏性的烯丙基淀粉,随着对样品浓度的调控,烯丙基淀粉的低临界溶解温度LCST值可在37-43℃范围内改变。对烯丙基淀粉水溶液的表面张力进行了研究。产物的取代度在0.2-0.8之间,其临界胶束浓度(cmc)在50mg/L~200mg/L之间,cmc值随着取代度的提高而降低。以不同取代度的烯丙基淀粉为原料,通过硫醇-烯的加成反应,制备了pH敏感3-羧甲硫基丙基淀粉醚(CMTPS)c使用FT-IR、’H-NMR对产物结构进行了表征,同时确定了CMTPS的取代度。表征pH响应高分子的一个参数是临界相分离pH值(CPP),是指水溶液在宏观上溶解与浑浊的两种状态发生转化的一个临界pH值。使用全自动滴定仪测定了CMTPS水溶液透光率随pH值的变化曲线,确定了不同取代度的CMTPS水溶液的CPP值。根据滴定过程中电导率的变化分析了羧酸根离子的电离平衡过程。pH响应材料3-羧甲硫基丙基淀粉醚水溶液的胶束自组装行为通过荧光技术和动态光散射进行了研究。通过芘荧光光谱研究了淀粉溶液胶束的自组装行为,通过动态光散射研究了胶束对pH作出响应时,胶束粒径大小的变化。研究了3-羧甲硫基丙基淀粉醚水溶液表面张力、zeta电位随pH的变化趋势。Zeta电位与产品水溶液的稳定性有很大的关联。
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