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自旋交叉(SCO)配位化合物，因为它们的双稳态性能，在化学、物理和材料科学中已经吸引了越来越多的关注。通过温度、光照、压力等不同的外部作用，自旋交叉化合物可以在低自旋和高自旋态之间进行转换，并有望在微波介质材料、航天材料、信息记录材料、电磁和光磁材料等领域得到广泛应用。近年来发现SCO性质与材料的形貌和尺寸关系密切，控制合成SCO微/纳米材料对这类材料的实际应用至关重要。本文在介绍SCO化合物的基本概念、配合物微/纳米材料的合成方法以及发展趋势的基础上，系统地研究了用聚合物保护法和超声法等温和的液相法合成SCO配位化合物微/纳米材料的基本过程、特点以及影响因素。我们]以[Fe(phen)2(NCS)2]，[Fe(3-Cl-pyridine)2Ni(CN)4]和[Fe(pyrazine)Ni(CN)4]为模型化合物，成功合成了多种形貌和尺寸的SCO配位化合物微/纳米晶体。系统研究了反应物浓度、反应温度、时间以及表面活性剂的种类和用量等对微/纳米晶体的形貌和尺寸的影响。用XRD、TG、SEM、FESEM、TEM、HRTEM等手段对合成产物进行了表征。通过对具有特殊形貌的SCO配位化合物微/纳米晶体的煅烧，成功合成了具有多孔分等级结构的复合金属氧化物Fe2O3/NiO，并研究了它们的气敏性质。 (1)采用聚合物保护法，以FeSO4·7H2O、KSCN、维生素Vc和phen(phen=1，10-Phenanthroline)为原料，甲醇和水为分散介质，成功合成了梭状、树叶状和菱形状的SCO配合物Fe(phen)2(NCS)2微/纳米晶体。研究了反应时间、反应温度和表面活性剂等反应条件对Fe(phen)2(NCS)2微/纳米晶体的尺寸和形貌的影响，并研究了该SCO配合物纳米材料的磁学性质。 (2)采用超声法，以Fe(BF4)2、K2[Ni(CN)4]、3-氯吡啶为原料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙二醇(PEG6000)为表面活性剂，调节反应条件，形貌可控地合成了方片状、方块状、花状和圆粒等不同形貌的配位化合物Fe(3-Cl-pyridine)2[Ni(CN)4]微/纳米晶体，探讨了反应条件对该配位化合物的形貌和尺寸的影响，并研究了其生长机理。通过煅烧花状和方块状的Fe(3-Cl-pyridine)2[Ni(CN)4]微/纳米晶体，成功得到了具有多孔分等级结构的Fe2O3/NiO复合氧化物，它们都是由6nm左右的纳米粒子组成的纳米片组装而成，复合物中Fe2O3和NiO分布均匀，该Fe2O3/NiO复合物表现出了有趣的气敏性质。 (3)采用超声法，以Fe(BF4)2、K2[Ni(CN)4]、吡嗪为原料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙二醇(PEG6000)为表面活性剂，调节反应条件，形貌可控地合成了片状和花状的配位化合物[Fe(pyrazine)Ni(CN)4]微/纳米晶体，探讨了反应条件对该配位化合物的形貌或尺寸的影响，并研究了其生长机理。通过煅烧花状和块状的[Fe(pyrazine)Ni(CN)4]微/纳米晶体，成功得到了具有多孔结构的Fe2O3/NiO复合氧化物，并研究了其气敏性质。