纳米BaTiO<,3>的共沉淀法制备及其陶瓷介电性能研究

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高质量BaTiO3纳米粉体广泛应用于多层陶瓷电容器等器件,低成本、均匀性好的纳米BaTiO3制备方法是非常重要的研究课题。以溶剂热法为代表的软化学方法可制备几十纳米甚至是几个纳米的粉体,但成本较高且产量较低。共沉淀方法工艺简单,产物尺寸可控,但是影响产物组成、尺寸和相结构的工艺参数仍不清楚。针对纳米BaTiO3共沉淀制备方法存在的问题,本文开展了NaOH浓度、溶液中[Ba]/[Ti]比、沉淀温度、热处理以及添加剂等工艺参数对纳米BaTiO3的相组成、相结构、颗粒尺寸和化学组成等方面影响的研究。论文工作包括以下几个方面:①NaOH溶液浓度对产物组成和尺寸的影响;②前驱体溶液中[Ba]/[Ti]比和沉淀温度对产物尺寸、相结构和化学组成的影响;③热处理对产物尺寸和相结构的影响;④添加剂对产物尺寸的影响;⑤掺杂BaTiO3体系的制备;⑥BaTiO3陶瓷的性能研究。结果表明,提高NaOH溶液的浓度有助于得到纯相的BaTiO3粉体,且随着NaOH溶液浓度的提高,粉体颗粒变小,晶胞收缩。溶液中[Ba]/[Ti]比和沉淀温度显著影响所得粉体的化学组成,低的[Ba]/[Ti]比和沉淀温度使产物偏离化学计量比,导致立方相的出现,高的[Ba]/[Ti]比和沉淀温度沉淀得到的产物为四方相。制备得到了尺寸为20.6nm的具有四方相结构的BaTiO3粉体。低[Ba]/[Ti]比粉体经过热处理后四方相出现,探讨了引起纳米BaTiO3相结构变化的机制。柠檬酸钠的加入使BaTiO3粉体的尺寸在14-34 nm之间可调。以制各Ba(Ti1-xZrx)O3粉体为例,探讨了以共沉淀法制备掺杂BaTiO3体系的可行性,实验结果表明可以形成Ba(Ti1-xZrx)O3固溶体。以不同Ba/Ti比粉体为原料制备了BaTiO3陶瓷,发现随着粉体中Ba/Ti比的增加,陶瓷的四方畸变c/a增加,居里温度升高。低Ba/Ti比陶瓷中气孔较多,致密度降低,介电常数减小以及介电损耗增加。当[Ba]/[Ti]比为1.5时,陶瓷性能为:介电常数2130,介电损耗0.01。
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