棉秆原茎在离子液体中的溶解率分析

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我国是世界上第二大产棉国,但棉秆的利用率极其低下。所以本课题将以棉秆作为原料进行较为全面、科学的研究与开发。棉秆原茎纤维是一种天然高分子纤维,其中含有纤维素、半纤维素、木质素、灰分以及蜡质等多种共生物。采用直接脱胶获得的纤维纺纱线密度较大且较粗硬,服用性较差,应用范围窄。通过溶解纤维获得再生纤维素可以避免直接纺纱的弊端。而溶剂对纤维素的溶解能力,即棉秆原茎纤维在溶剂中的溶解率,对于纺丝的性能特征及工艺参数的选择具有重要意义。为使棉秆原茎纤维更好的溶解并达到良好的成膜性即纺丝性,必须提高其纤维素含量,尽量降低木质素等其余杂质的含量。本论文通过采用高温高压联合碱-双氧水法,利用正交试验分析得出棉秆原茎脱胶处理的最优工艺。该方法省去了传统方法中的皮芯分离工艺,节约了前处理成本。之后选择离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(Bmim Cl)和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐(EmimAc)两种溶剂,定量的研究了在不同时间、温度、纤维素含量等的条件下,溶解率数值的大小变化。最后,根据对溶解率的定量分析选取最佳溶解工艺,将得到的纤维素溶液制成再生纤维素膜,并尝试与废弃羊毛角蛋白溶液共混制膜,达到充分利用废弃资源的目的。通过分析再生纤维素膜的各种特性来讨论其形成再生纤维可纺性。最后尝试用静电纺作初步纺丝。其主要结论如下:通过高温高压联合碱-双氧水法可有效去除其余杂质并得到了关于棉秆脱胶的最优工艺:氢氧化钠质量分数为20%,脱胶温度170℃,硫化度选择22%,保温时间100min。在最佳工艺条件下处理得到高含量的棉秆原茎纤维,最优工艺得到纤维素纤维含量高达66.76%左右,木质素含量可低至1.66%。通过棉秆原茎纤维素在两种离子液体中的溶解率实验表明:纤维素含量越高,溶解率越大。脱胶处理后棉秆原茎纤维在离子液体中的溶解率随溶解时间的延长和温度的升高而增大,最终趋于平缓。离子液体不同,对棉秆原茎纤维的溶解率也不同。最终我们选取棉秆原茎纤维溶解工艺为:溶剂离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐(EmimAc),溶解温度120℃,溶解时间11h。经过对溶解率的分析,利用棉秆原茎纤维在离子液体中的溶解和水能使离子液体中的纤维素再生来制作再生纤维素产品——再生纤维素膜。并且尝试将再生纤维素溶液与再生角蛋白溶液共混制膜,对不同比例混合溶液制成的薄膜进行一系列的测试和表征:红外光谱图显示纤维素及角蛋白的溶解及再生过程都没有产生新的特征峰;X射线衍射图的2θ的改变表明棉秆原茎纤维的溶解到再生是晶型的改变;再生膜的润湿性很好;拉伸强力随着纤维素比例的增大而增大,纯再生纤维素膜的拉伸强力可达到16.7Mpa。最后,尝试用静电纺对棉秆原茎纤维溶解液及棉秆原茎纤维/羊毛角蛋白共混液进行纺丝。纺丝条件为:极板间距15cm、极板电压20kv、凝固浴为无水乙醇。扫描电镜结果显示共混液(棉秆原茎纤维溶液:羊毛角蛋白溶液=1:2)纺丝效果比棉秆原茎纤维溶解液纺丝的表面更光滑直径分布更均匀。
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