荧光酮试剂的改性及其在光度分析中的应用研究

• 作 者: 白桦
• 机 构: 江南大学
• 出 处: 江南大学
• 发表日期: 2006年期
• 关键词: 4-甲氧基-3-硝基苯基荧光酮 苯偶氮水杨基荧光酮 显色反应 光度分析

随着环境科学、生命科学、以及分析化学自身的发展，为满足不断扩展的分析对象的需要，设计、合成出具有更高灵敏度和更高选择性的分析试剂己成为人们关注的热点。本论文选择分析性能优异，分子结构可塑性较强的荧光酮试剂作为研究对象，设计、合成了4-甲氧基-3-硝基苯基荧光酮(MONPF)和苯偶氮水杨基荧光酮(PASAF)两种新型荧光酮试剂并对其与金属离子的显色反应做了详细研究。具体研究内容和结果如下：
1、以对甲氧基苯甲醛、对苯二酚为起始原料合成了4-甲氧基-3-硝基苯基荧光酮(MONPF)，用1HNMR、IR、MS和元素分析对所合成的化合物的结构进行了分析。初步探讨了MONPF的合成机理，并研究了试剂的理化性质。
2、以苯胺、水杨醛和对苯二酚为起始原料合成了苯偶氮水杨基荧光酮(PASAF)，用1HNMR、IR、MS和元素分析对所合成的化合物的结构进行了分析。初步探讨了PASAF的合成机理，并研究了试剂的理化性质。
3、详细研究了MONPF、PASAF与钼(Ⅵ)的显色反应。在0.3mol/LHCl介质中，阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下，钼(Ⅵ)能与MONPF和进行显色反应，形成稳定的红色配合物，最大吸收波长为530nm，表观摩尔吸光系数为1.26×105L·mol-1·cm-1，钼(Ⅵ)含量在0～10μg/25ml内服从比耳定律。在0.48mol/L的硫酸介质中，阳离子表面活性剂CTMAB存在下，钼(Ⅵ)与PASAF形成稳定的橘红色配合物，在526nm处有最大吸收，表观摩尔吸光系数为1.46×105L·mo1-1·cm-1，钼(Ⅵ)含量在0～10μg/25ml范围内符合比耳定律。将两种试剂用于豆类中钼的测定，取得满意的结果。
4、详细研究了MONPF与锆(Ⅳ)的显色反应。在0.08mol/LH2SO4介质中，混合表面活性剂CTMAB与Tween80存在下，锆(Ⅳ)能与MONPF进行显色反应，形成稳定的红色配合物，最大吸收波长为536nm，表观摩尔吸光系数为ε=1.81×105L·mol-1·cm-1锆(Ⅳ)含量在0～12μg/25ml内服从比耳定律。该方法用于工业产品中微量锆(Ⅳ)的测定，结果令人满意。
5、详细研究了PASAF与钛(Ⅳ)的显色反应。在0.2mol/LHCl介质中，表面活性剂CTMAB存在下，钛(Ⅳ)能与PASAF进行显色反应，形成稳定的红色配合物，最大吸收波长为538nm，表观摩尔吸光系数为1.80×105L·mol-1·cm-1，钛(Ⅳ)含量在0～5μg/25ml内服从比耳定律。该方法用于人发中微量钛(Ⅳ)的测定，结果令人满意。