【摘 要】
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以丙酸乙酯、草酸二乙酯和丙烯酸乙酯为主要原料,经Claisen酯缩合、Michael加成、Dieckmann酯缩合和水解脱羧4步反应,合成了香料化合物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮,并对各
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以丙酸乙酯、草酸二乙酯和丙烯酸乙酯为主要原料,经Claisen酯缩合、Michael加成、Dieckmann酯缩合和水解脱羧4步反应,合成了香料化合物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮,并对各步反应的工艺条件进行了较细致的研究,产品总收率达51.09％.首先利用单因素法来讨论第一步Claisen酯缩合反应的适宜条件,即为n(丙酸乙酯):n(草酸二乙酯)=1:1.2,反应时间为3h,温度为60℃,中间产物2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯收率达81.58％.第二步采用正交实验的方法对Michael加成、Dieckmann酯缩合反应进行探讨,较适宜的条件为n(2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯):n(丙烯酸乙酯)=1:1.8,反应时间为7.5h,反应温度为80℃,产率为65.8296.并利用验证实验和放大实验进一步证实了以上条件.最后水解脱羧反应中,在反应温度90~95℃下,用[w(H<,3>P0<,4>)=50％]的磷酸溶液脱羧基,其用量为每0.05mol5-甲基-3,5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮加入40mL磷酸溶液.反应10h后,得到最终产品,产率95.17％.在确定了4步合成反应的适宜工艺条件后,为了简化反应步骤、提高产率,又对"一锅煮"法合成香料3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮作了初步的研究,其总产率约为30.22％.合成的产品经红外光谱、核磁共振波谱(1H-NMR和<13>C-NMR)鉴定,证明是目标产物.
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