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在提高作物产量的同时，农药的过量使用会对食品安全、人类健康造成危害。近年来，人们越来越重视农药残留问题，也愈发追求更快速、更高效的农药残留检测手段。目前，不同作物中农药残留的新型快速检测技术已经取得了很大的进步，主要包括新型样品快速前处理-色谱联用方法、色谱-质谱联用快速检测技术以及基于贵金属纳米材料的可视化快速检测技术等。快速检测技术的发展对于检测痕量农药及指导农药科学、合理的使用具有重要意义。本论文结合不同的前处理方法与检测手段，建立了测定数种农药在不同基质中残留的分析方法并对相关农药进行了安全性评价。主要研究内容如下: 1.首次建立了一种针对二氯异噁草酮及其四种代谢物在小麦中残留的快速、高效、简便的液相色谱-串联质谱检测方法，对北京、河南、山东三地的田间样品进行消解动态和最终残留检验。所建立的色谱方法在0.01～5.0mg/kg范围线性良好，获得了0.05mg/kg的最低检测浓度;在三个添加水平的回收率麦粉样品为70.3％～99.5％;植株样品为71.5％～96.6％;土壤样品为74.6％～106.5％。研究结果表明，该色谱检测方法适用于小麦中二氯异噁草酮及其代谢物的检测，能够满足农药残留试验准则的要求，能够应用于真实样品的检测。 2.首次针对大豆基质，建立了一种灵敏、有效的利用气质联用仪检测仲丁灵在大豆中残留、利用气相色谱-氮磷检测器检测仲丁灵在大豆土壤中残留的方法，测定了六地试验田的样品。研究结果表明，该方法的最低检测浓度为0.01mg/kg，不同试验地的大豆最终残留量均低于最低检测浓度。该方法可作为仲丁灵定量分析的工具和基础，样品数据可为科学安全使用仲丁灵提供指导。 3.利用基质分散固相萃取技术进行样品前处理，利用液相色谱-串联质谱快速检测双草醚的残留，实现了对稻田水、土壤及稻米三种基质的检测。在3个不同的添加浓度，水稻稻米的平均回收率为73.1～89.4％，稻田水的平均回收率为88.3～96.3％，土壤的平均回收率为82.4～93.1％。研究结果表明，该色谱方法回收率及精密度均符合农药残留试验要求，仅需2min即可完成样品检测，相比于传统方法，大大节省了检测时间，具有良好的应用潜力。 4.研究嘧菌环胺在苹果及土壤中的消解动态和残留变化，经乙腈超声提取，固相萃取柱净化，苹果样品用气相色谱-质谱仪检测，土壤样品用气相色谱氮磷检测器检测。在0.01～2.0mg/kg的范围，苹果中嘧菌环胺的平均回收率为81.0％～88.4％，土壤中嘧菌环胺的的平均回收率为94.7～107.5％，定量限为0.01mg/kg。结果表明，在北京和安徽2地半衰期分别为26、35d，最终残留结果均低于国际食品法典的最大残留限量标准2mg/kg。按推荐方法使用，嘧菌环胺残留风险较低，间隔21d后的苹果是相对安全的。 5.研究五氟磺草胺在稻田水及土壤中的消解动态及残留水平，在安徽、黑龙江及河南3地进行农药残留田间试验。样品采用QuEChERS前处理方法，利用高效液相色谱检测。在0.02～5.0mg/kg的添加水平下，五氟磺草胺在稻田水中的平均回收率为81.4～89.4％，最低检出浓度为0.02mg/L;在0.02～2.0mg/kg的添加水平下，五氟磺草胺在土壤中的平均回收率为77.2～90.0％，最低检出浓度为0.02mg/kg。结果表明，利用所建立的QuEChERS-高效液相色谱检测稻田水及土壤中五氟磺草胺残留的方法，实验三地的消解动态均符合一级动力学方程，在水稻收获期采样时测得稻田土壤中的最终残留量平均值均为＜0.02mg/kg。 6.建立了一种简便、灵敏、具有良好选择性的用柠檬酸包覆纳米金“一步”检测分析丙硫菌唑的方法。丙硫菌唑分子通过Au-S键结合在纳米金分子上，丙硫菌唑分子之间形成的氢键引发了纳米金分子的聚合，进而获得了从酒红色到紫灰色的肉眼可见的颜色变化，同时利用紫外可见光光谱也可检测到显著的峰值变化。结果表明，该方法在1.33μg/L至19.99μg/L范围内线性良好，检测限达到0.38μg/L。相较于传统的色谱检测，这一比色检测法大大节省了检测成本，也避免了大型仪器的使用，可以用于目标农药的现场检验。