【摘 要】
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该文阐述了三甲基铟和三乙基铟的性质、用途及其化学合成方面的最新进展.以三氯化铟为原料,使其与镁粉和碘甲烷(或碘乙烷)制成的格氏试剂反应合成了三甲基铟(或三乙基铟)的乙
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该文阐述了三甲基铟和三乙基铟的性质、用途及其化学合成方面的最新进展.以三氯化铟为原料,使其与镁粉和碘甲烷(或碘乙烷)制成的格氏试剂反应合成了三甲基铟(或三乙基铟)的乙醚加合物.该文研究了三甲基铟(或三乙基铟)的三种合成方法.其中,对加合-分解-蒸馏法和苯解络法进行了探讨,着重研究了由高纯氯化铟、镁粉和碘甲烷(或碘乙烷)在苯中直接合成三甲基铟(或三乙基铟)的方法,系统地考察了反应温度、回流反应时间、室温搅拌时间、InCl<,3>与CH<,3>I(或C<,2>H<,5>I)摩尔比、CH<,3>I(或C<,2>H<,5>I)滴加速度、溶剂使用量等因素对产率的影响,找到了适宜的工艺条件,即三氯化铟和甲基碘化镁(或乙基碘化镁)在85℃,搅拌下反应2.5h(制备三乙基铟时反应3.0h),然后室温下搅拌16h(与乙基碘化镁反应时搅拌18h),三氯化铟和碘甲烷(或碘乙烷)的摩尔比为1:3,溶剂使用量为每.005摩尔三氯化铟使用50ml苯,碘甲烷(工碘乙烷)的滴加速度为0.003摩尔/分,在此工艺条件下合成三甲基铟和三乙基铟的产率分别为51.25%和56.25%,通过直接滴定产物中的金属铟得到三甲基铟和三乙基铟的纯度分别为91.34%和92.68%,通过测定产物中的主要杂质得到三甲基铟和三乙基铟的纯度分别为92.22%和93.75%.上述产物可进一步通过逐区提纯精炼法得到纯化.这些工作未见文献报道,是合成工艺上的具有创新性的突破,大大减化了工艺流程,使原料和产物易于分离,更加适于工业化,为后来者的研究提供了可靠的参考.
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