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不溶性硫磺是子午线轮胎生产过程中必需硫化剂之一,高品质不溶性硫磺要求“三高”即：高含量(不溶性硫磺质量分数≥90%)、高热稳定性(105℃*15min不溶性硫磺含量280%,120℃*15min不溶性硫磺含量≥45%)、高分散性。目前,国内产品质量指标不稳定,达不到“三高”要求。本文旨在研究如何提高不溶性硫磺的收率和稳定性,制备高品质的不溶性硫磺产品。首先,以普通硫磺为原料,采用低温法制备不溶性硫磺。考察聚合反应温度、反应时间对不溶性硫磺收率的影响,采用单因素试验考察了萃取时间、萃取温度、萃取剂用量对不溶性硫磺收率的影响。同时,考察了稳定时间、稳定剂的类型及用量对不溶性硫磺热稳定性的影响；之后,对低温法雾化制备不溶性硫磺工艺进行了探索。结果表明：低温法生产不溶性硫磺的适宜聚合反应温度为260℃,聚合反应时间45min；淬火液采用HNO3-FeCl3体系；采用二硫化碳作为萃取剂,其适宜的萃取条件为：萃取时间50 min,萃取温度35℃,萃取剂与不溶性硫磺比5：1；稳定剂采用SC12复合稳定剂,稳定时间4h,采用水蒸汽作为分散介质,对熔融态硫磺进行雾化,可以直接制得颗粒状不溶性硫磺,获得收率为44.81%,120℃热稳定性为46.88%,粒度分布为15.62%(粒径<9.983gm)的不溶性硫磺。采用气化法制备不溶性硫磺,考察了聚合反应温度、萃取时间、二硫化碳与硫磺的用量(体积质量比)对不溶性硫磺收率的影响；考察了稳定时间、稳定剂的类型及用量对不溶性硫磺热稳定性的影响；分析不同工艺条件下制得的不溶性硫磺产品粒度分布情况。结果表明：气化法生产不溶性硫磺的适宜温度650℃,萃取时间为90min,二硫化碳与不溶性硫磺体积质量比4：1,稳定剂采用SCl2复合稳定剂,稳定时间3h,得到了收率为61.34%,105℃与120℃热稳定性分别为91.84%和54.15%,粒度分布为11.48%(粒径<9.983μm)的高品质不溶性硫磺。