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Ti基非晶合金是一种具有广阔发展前景的新型功能材料，具有良好的机械性能，但传统的制备技术难以得到大尺寸非晶合金，严重限制了其在工业生产中的应用。本课题通过粉末冶金技术以按照Ti52Al20Ni20Cu8的原子配比制备的金属粉料为原料，利用机械合金化技术（MA）和放电等离子烧结技术（SPS）制备了高度为7mm，直径为20mm的块体非晶合金。首先按Ti52Al20Ni20Cu8的原子配比制备球磨金属混料，通过机械合金化技术将金属合金粉末球磨为Ti基非晶合金粉体，球磨转速为300r/min，球料比为30:1，球磨气氛为高纯氩气，球磨过程中不添加过程控制剂（PCA）。通过X射线衍射仪（XRD）研究不同球磨时间时合金元素的衍射强度变化规律，结果证明球磨时间为35h时，金属合金粉末通过固态扩散反应转变为非晶合金粉末；通过扫描电镜（SEM）观察不同球磨时间时粉体颗粒的微观形貌变化，研究粉体颗粒的直径变化规律；利用差示扫描量热仪（DSC）以40℃/min的升温速率对Ti52Al20Ni20Cu8非晶合金粉末样品进行热分析研究，测定非晶合金的玻璃转变和晶化反应的温度参数，确定烧结区间；利用Kissinger方法和Ozawa方法分别计算了不同升温速率时非晶合金晶化过程的激活能和频率因子，并研究了晶化体积分数与温度变化的关系。利用放电等离子烧结技术将Ti52Al20Ni20Cu8非晶合金粉末烧制成块体非晶合金，分别研究了烧结压力、保温时间、烧结温度对烧结块体的密度、抗压强度、维氏硬度和晶化程度的影响，结果表明当烧结压力为500MPa，烧结保温时间为10min，烧结温度为570℃时，烧结样品具有最佳力学性能，样品最大抗压强度为1300MPa，最大硬度为900HV，最大密度为5.21g/cm3，样品致密度达到97％。烧结压力和保温时间对非晶合金的晶化影响较弱，烧结温度接近初始晶化温度时，非晶合金出现较为剧烈的晶化现象。利用SEM和能谱分析仪（EDS）对烧结合金进行扫描分析，结果表明非晶合金的断裂特性为水纹态脆断，最终的烧结成分为Ti52.34Al20.43Ni19.54Cu7.69。