LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2产业化工艺研究

来源 :大连工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lindashu
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随着新能源的全面爆发,储能设备的研究也在迅猛得发展。锂离子电池作为目前最广泛使用的储能设备,发展力度保持着高速前进步伐。正极材料的性能决定着锂离子电池的性能。LiNi1-x-yCox MnyO2正极材料,因具备诸多优点,而受到普遍关注,被认为是极具商业开发价值的电极材料之一。本文结合了企业生产需求,制定了连续式生产前驱体工艺与间歇式生产前驱体工艺。通过比较分析不同生产工艺下材料各项性能,得出最优化工艺。将前驱体与锂源混料、烧结得到性能优异的正极材料。主要研究内容如下:(1)连续式制备工艺中,为了模拟实际生产状况,按比例缩小实验装置,在实验室中模拟运行过程。加入浓度为1.15mol.L-1络合剂,搅拌速度为400r.min-1,釜内保持温度在60℃条件时,三种金属离子在同一酸碱范围内同时沉降。进料的速度根据反应釜内的pH值的变化调节,当釜内pH值维持在11.5时,Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2前驱体球形颗粒的振实密度、粒度分布等性能最优,满足企业实际生产需求。将性能优异的前驱体颗粒与锂源在170r.min-1行星球磨机混合,并通过烧结,测试、分析材料的物化性能和电化学性能,得到适合连续式制备的前驱体颗粒的烧结温度为700℃,烧结条件为分段式升温,电化学比容量维持在170mAh.g-1以上,100次循环充放电,比容量仍保持在90%以上。优异的电化学性能佐证了连续式工艺下制备的前驱体颗粒符合生产标准。(2)间歇式制备工艺中,反应过程和陈化过程都在同一釜中进行,其本身工艺条件与连续式工艺条件不同。满足企业的小批量生产需求,改进连续式工艺的初始阶段,探究间歇式工艺下制备的材料性能。分析改进,确定最优pH范围、底液组成等条件。研究结果表明:络合剂的添加量仍保持在1.15mol.L-1,搅拌速度为400r.min-1,釜内反应温度保持在60℃,确保三种金属离子的络合速度和沉淀速度保持平衡。进料开始前在釜内加入一定量的去离子水和制备好的性能优异的前驱体作为底液,而釜内pH维持在11.0时,Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2前驱体球形颗粒的振实密度、粒度分布等性能最优异。适合间歇式生产条件下制备的前驱体颗粒的烧结温度升高至750℃,电化学比容量保持在165mAh.g-1以上,多次循环充放电测试后,容量仍保持在90%以上。良好的电化学性能也同时证明了间歇式工艺条件下制备的前驱体性能优异。
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