高效液相色谱在精细化学品质量控制中的应用

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本论文充分利用高效液相色谱分离效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速度快的特点,对几种精细化工品中的有效成分以及主要杂质进行含量测定。所建立的分析方法对于精细化工品的质量控制以及生产工艺的改进具有指导意义。  1.灭蝇可湿性粉剂中吡虫啉、啶虫脒和甲基吡啶磷的HPLC测定  本章建立了一种高效液相色谱方法,可以同时检测灭蝇可湿性粉剂中常见的三种成分:吡虫啉、啶虫脒和甲基吡啶磷的含量。可湿粉样品经过乙醇-水(60∶40v∶v)提取,经0.45μm孔径的微孔滤膜过滤后进入液相色谱仪分析。实验比较了不同溶剂的提取效果并优化了提取条件。色谱柱为Chrom Matrix Innovation C18,5μm,150 mm×4.6 mm(i.d.),流动相为甲醇-水(37∶63 v∶v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,双波长检测:啶虫脒245 nm,吡虫啉和甲基吡啶磷290 nm。吡虫啉、啶虫脒、甲基吡啶磷三种成分分离良好,标准曲线线性范围分别为0.0002~1.0000mg/mL,0.0001~1.0000 mg/mL和0.0008~1.0000 mg/mL。三种成分检测限分别为5×10-5、3×10-5、2×10-4mg/mL。本文对16种不同市售可湿粉中的目标化合物吡虫啉、啶虫脒和甲基吡啶磷进行了含量测定。该方法表现出良好的准确度和精密度,两个样品三个添加水平的回收率范围97.7%~102.9%,相对标准偏差范围0.6%~2.9%。所建立的HPLC方法能够快速、准确地测定灭蝇可湿性粉剂中有效成分的含量,从而实现其质量控制。  2.L-环己甘氨酸工业品中L-苯甘氨酸的HPLC测定  本章建立了一种测定L-环己甘氨酸工业品中L-苯甘氨酸含量的高效液相色谱方法。色谱柱为Agela Innoval C18,5μm,250 mm×4.6 mm(i.d.),流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH=5.0),8∶92(v∶v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。L-苯甘氨酸浓度范围为1.25×10-4 mg/mL~0.5mg/mL时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2为0.9987,检出限为3.75×10-5mg/mL。实际样品中L-苯甘氨酸日内和日间精密度分别为1.2%和2.7%,回收率为102.7%。所建立的HPLC方法能够很好地提供L-环己甘氨酸样品中的相关杂质L-苯甘氨酸的含量信息,并可反映出L-环己甘氨酸的原料转化率,有效地指导其生产工艺的控制。
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