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连三甲苯是重要的精细化工原料,在合成西藏麝香、医学等方面的用途越来越受到人们的重视。因而连三甲苯的分离也成了当前研究的热点。到目前为止,提纯连三甲苯主要采用的方法是深冷结晶法和精馏法。这两种分离提纯的方法设备复杂、条件苛刻、收率较低。利用连三甲苯的烷基化—脱烷基法能够得到纯度90%以上的连三甲苯,同时提高了连三甲苯的收率。迄今为止,该种方法的报道很少。
本文以190#溶剂油作为原料,经常压精馏、连三甲苯的烷基化、减压精馏、脱烷基提纯连三甲苯。并对原料和产物的组成进行了色谱和质谱的分析。主要考察了反应时间、催化剂用量、反应温度、异丁烯流量对连三甲苯转化率和烷基化产物5-叔丁基连三甲苯的选择性的影响;催化剂的种类、催化剂的用量、反应温度、原料与水蒸气之比对脱烷基化产物连三甲苯的收率的影响。
实验结果表明,以无水三氯化铝为催化剂,当催化剂用量为4%,反应温度为25℃(常压),异丁烯流量为95L/h,反应时间为35min时,连三甲苯烷基化可得到纯度62%的5-叔丁基连三甲苯;再经过减压精馏,可得到纯度99.9%的5-叔丁基连三甲苯;以负载Ce3+的13X分子筛为催化剂,催化剂的用量为10mL,反应温度为450℃、原料与水蒸气之比为0.9时,对5-叔丁基连三甲苯进行脱烷基制备连三甲苯,可得到纯度为90%的连三甲苯,连三甲苯的收率可达65%左右。