【摘 要】
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石墨相氮化碳（g-C3N4）是一种非金属有机聚合物半导体材料,具有合适的能带结构以及良好的物理化学稳定性,在光催化及光电转化领域具有广泛的应用前景。然而,常规方法制备的g-C3N4为块状结构,是层状石墨相氮化碳的紧密堆积所致。该结构的反应活性位点少、光生载流子复合严重,使得光催化性能低下。通过形貌调控,增大g-C3N4的比表面积,降低光生载流子复合几率,提高其光催化性能具有十分重要的意义。本文采用
【基金项目】
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国家自然科学基金项目（项目批准号 21676060）； 广东省自然科学基金项目（2021A1515010078）；
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石墨相氮化碳（g-C3N4）是一种非金属有机聚合物半导体材料,具有合适的能带结构以及良好的物理化学稳定性,在光催化及光电转化领域具有广泛的应用前景。然而,常规方法制备的g-C3N4为块状结构,是层状石墨相氮化碳的紧密堆积所致。该结构的反应活性位点少、光生载流子复合严重,使得光催化性能低下。通过形貌调控,增大g-C3N4的比表面积,降低光生载流子复合几率,提高其光催化性能具有十分重要的意义。本文采用了冷冻干燥前处理与高温煅烧热缩聚法,以三聚氰胺和三聚氰胺为前驱物,实现了对g-C3N4形貌结构调控。以前驱体预复合与高温煅烧热缩聚法,合成出一种岛状分布Z型异质结g-C3N4/BiOI光催化剂。以可见光下催化降解盐酸四环素（TC）为探针反应,研究了光催化剂的催化性能,并通过一系列现代分析技术,对其结构进行了表征,探究了其构效关系,阐释了光催化反应机理,得到了一系列有意义的研究结果和重要的基础数据。（1）一种绿色、高效的g-C3N4形貌调控方法:结合冷冻干燥前处理与高温煅烧热缩聚法,以三聚氰胺和三聚氰酸为原料,通过控制三聚氰胺和三聚氰胺的质量比,成功制备了具有多孔结构的瓶状g-C3N4（FCN-3）。研究发现,当三聚氰胺与三聚氰酸的质量比为4:3时,g-C3N4呈现瓶状结构,此时光催化降解反应性能最佳。光电性能结果表明,具有较大比表面积（42.4 m2/g）的瓶状FCN-3充分暴露出反应活性位点,有效降低光生载流子复合几率,从而提高g-C3N4的光催化活性。选用亚甲基蓝（MB）模拟废水评价瓶状FCN-3的光催化活性,降解速率常数为0.0299 min-1,是块状CN的23.9倍。通过活性物质俘获实验,确认瓶状g-C3N4的光催化降解反应的主要活性物质为超氧自由基（·O2-）以及空穴（h+）。结合活性俘获实验与瓶状FCN-3的能带结构,推出了瓶状FCN-3在可见光下催化降解MB的机理。（2）一种岛状分布Z型异质结g-C3N4/BiOI光催化剂的制备方法:结合前驱体预复合与高温煅烧热缩聚法,以三聚氰胺、三聚氰酸、五水合硝酸铋、碘化钾为主要原料,成功制得岛状分布Z型异质结g-C3N4/BiOI光催化剂（BCN）。探究了制备温度对复合物的影响:当温度达到500℃时,岛状分布Z型异质结BCN形成,g-C3N4在BiOI上呈现岛状分布。BCN比表面积不大（22.7 m2/g）,但是岛状分布Z型异质结使得光生电子在g-C3N4的导带上聚集,而空穴则聚集在BiOI的价带上,有效降低光生载流子的复合几率。另外,BCN高效利用了还原能力更强的g-C3N4的导带以及氧化能力更强的BiOI的价带,大幅提升BCN的氧化还原能力。以盐酸四环素（TC）模拟废水评价岛状分布Z型异质结BCN的光催化活性,降解速率常数为0.0309 min-1,是块状g-C3N4的22.1倍。BCN对甲基橙（MO）、对氯苯酚（4-CP）等污染物存在一定的普适性,且其受环境因素的影响较小,呈现出较良好的实用性。最后,结合活性物质俘获实验与BCN的能带结构阐释了光催化降解反应体系的主要活性物质为·O2-以及h+,提出了岛状分布Z型异质结BCN的降解机理。
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