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磁性材料的巨磁电阻(GMR)和巨磁阻抗(GMI)效应在磁测量和磁记录领域具有广阔的应用前景。纳米晶软磁材料因其优异的磁性能和灵敏度而受到关注。本文介绍了利用磁控溅射制备纳米晶软磁薄膜的方法、原理和工艺，同时应用XRD及Mssbauer谱等测试方法对纳米晶软磁薄膜的结构进行表征。主要结果如下： (1)利用射频磁控溅射制备了Fe-Si-B-Nb-Cu薄膜，研究了射频溅射功率对薄膜结构和性能的影响。其结果表明：在较低溅射功率密度下，薄膜为无定型结构；随着溅射功率密度升高，沉积薄膜无需热处理，便呈现出晶态和非晶态的混合相结构，晶态为纳米级的α-Fe(Si)和α-Fe(B)固溶体。随着溅射功率的提高，非晶相的体积分数逐渐减少，α-Fe(Si)相和α-Fe(B)相的体积分数逐渐提高。α-Fe(B)中B原子的占位几率也随溅射功率的上升而增加，导致α-Fe(B)相超精细场随之下降：50、100、150和200W所对应的超精细场分别为235KOe、229KOe、223KOe和218KOe。 (2)薄膜的磁矩取向与溅射功率有关。磁矩取向与膜表面法向间的夹角随着功率的上升变小，当溅射功率较小时，磁矩主要平行于膜面，随着溅射功率升高，磁矩取向与膜面法向间的夹角逐渐减少。 (3)通过异向磁化研究了磁矩取向对薄膜宏观磁性的影响，结果表明：其剩磁比随着磁矩取向与磁化方向间的夹角变小而升高。这说明薄膜样品的磁性能与晶粒的各向异性密切相关。 (4)溅射功率为400W时，制备得到的薄膜样品为富Si的Si(Fe)与富Fe的Fe(Si)纳米晶的复合镶嵌结构。由于Si基固溶体的析出，存在着钉扎效应，同时具有软磁特性的α-Fe(Si)固溶体纳米晶在样品中所占的比例减少，从而导致样品的磁性能的变化。 (5)利用射频磁控溅射与直流磁控溅射交叉沉积制备得到的NiFe／Ge多层膜，通过XRD、Mssbauer谱及VSM分析表明：得到的样品(a)为NiFe基及Fe基固溶体纳米晶与非晶态基体的复合镶嵌结构，所表现出软磁性能；而当得到样品(b)中存在Fe、Ni、Ge三种单质纳米晶，并有NiFe、FeGe、FeGeNi等合金纳米晶相时，则形成多种纳米晶与非晶的复合镶嵌结构，部分晶粒为顺磁性，NiFe、FeGeNi等为软磁性，并有硬磁相析出，矫顽力和Hsat(～2200e)相应提高。说明硬磁相与软磁相之间存在交换耦合作用和钉扎作用，引起了薄膜的退磁机制和磁化机制的不一致。