彭州菜地土—肥体系中四环素类抗生素检测及其污染性状分析

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土壤是自然环境要素的重要组成之一,土壤质量的优劣直接影响人类的生产、生活和发展。曾作为土壤有机肥源的畜禽粪肥已经发生质的变化,被认为是土壤中重金属污染物的主要来源之一。继土壤重金属污染、土壤化肥污染、土壤农药污染成为研究热点之后,土壤抗生素污染因抗生素滥用而倍受关注。研究抗生素环境行为的前提是找到高效简洁的检测方法。彭州是西南最大的蔬菜基地之一,也是畜禽养殖业和蔬菜种植业结合的典型,本文以改进现有的土壤四环素类抗生素高效液相色谱检测方法为基础,通过检测彭州菜地土—肥体系中四环素类抗生素残留含量,研究该地区土—肥体系中四环素类抗生素污染性状,得到以下结果:(1)通过改进土壤四环素类抗生素高效液相色谱(HPLC)检测方法,提高了四环素类抗生素加标回收率:土霉素(OTC)回收率为87.1%,四环素(TC)回收率为79%,金霉素(CTC)回收率为85.7%。(2)新建立的HPLC检测方法主要改进的步骤有:采用6mL甲醇和6mL高纯水活化固相萃取小柱(SPE),用2mL 15%甲醇清洗固相萃取小柱,用3mL甲醇洗脱,流动相采用0.01mol/L草酸:乙腈:甲醇=76:16:8。(3)彭州菜地土—肥体系中,土样、畜禽粪样、沼液样中均不同程度地检测出四环素类抗生素物质,总体平均检出率分别为90.7%,81.0%,85.2%;总体四环素类物质残留平均浓度,分别为0.452mg/kg,1.766mg/kg,12.265μg/L;均以金霉素残留浓度最高,分别为5.325mg/kg,7.79mg/kg,107.01μg/L。与目前国内外已经检测出的土壤、粪样中四环素类抗生素残留量相比,彭州菜地土—肥体系中的四环素类抗生素残留量处于较低水平。(4)土壤pH和土霉素含量呈正相关,相关系数为0.536**,达到极显著水平;土壤四环素含量和Cr含量呈负相关,相关系数为-0.401*,达到显著水平;土壤土霉素含量和四环素含量呈正相关,相关系数为0.734**,达到极显著水平;土壤土霉素含量和金霉素含量呈正相关,相关系数为0.682**,达到极显著水平;土壤金霉素含量和四环素含量呈正相关,相关系数为0.830**,达到极显著水平。
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