【摘 要】
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全球石油需求仍保持高位增长,在需求与经济产能均增长的推动下,面对能源清洁转型,石油产品的品质须加以控制。其中燃油的硫含量是一个严峻问题,因为它将随着燃油的燃烧转化为有害物质SOx和颗粒物（PM）,引起环境污染给人类带来许多健康问题。世界各国对燃油硫含量标准日趋升级,非加氢脱硫技术得到了广泛的深入研究。氧化脱硫技术不需要氢气,在温和的操作条件实现对燃油的超低硫化,是一种极具应用前景的脱硫技术。本论文
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全球石油需求仍保持高位增长,在需求与经济产能均增长的推动下,面对能源清洁转型,石油产品的品质须加以控制。其中燃油的硫含量是一个严峻问题,因为它将随着燃油的燃烧转化为有害物质SOx和颗粒物（PM）,引起环境污染给人类带来许多健康问题。世界各国对燃油硫含量标准日趋升级,非加氢脱硫技术得到了广泛的深入研究。氧化脱硫技术不需要氢气,在温和的操作条件实现对燃油的超低硫化,是一种极具应用前景的脱硫技术。本论文通过对拥有高催化活性中心的杂多酸实现固载化,制备两种杂多酸磷钼酸（HPMo）/磷钨酸（HPW）固载氮掺杂碳复合材料。两种复合催化剂在耦合萃取方法的条件下,对多种不同硫化物的模拟油实现催化H2O2超深度氧化脱硫,同时具备优秀的循环稳定性,并且应用于真实汽油的脱硫实验中实现了较好的催化氧化脱硫性能。这也让本论文制备的复合材料和研究成果可给予氧化脱硫技术一些借鉴。（1）以聚合离子液体（PIL）为碳源,通过将阳离子部分高温焙烧,通过后载体形成的方式制备HPMo@PIL-C,表征结果表明磷钼酸根阴离子高度分散在载体材料上。探究高温碳化温度对复合材料含碳量和催化氧化脱硫性能的影响,碳载体保留率较高、活性组分负载量较低的0.056-HPMo@PIL-350℃-30min具有更高的催化活性,在催化剂用量为0.286%（占模拟油质量分数）、温度80℃、氧硫摩尔比为8、反应30 min可将模拟油中二苯并噻吩（DBT）全部氧化为二苯并噻吩砜（DBTO2）,且在循环6次内DBT反应脱硫率都可达到97%以上,对其他两种典型硫化物苯并噻吩（BT）或噻吩（T）模拟油分别可达到100%、99.1%的脱硫率。在体系对比与淬灭实验中,发现过程形成的超氧自由基O2·-与羟基自由基OH·-均作为活性物种参加了氧化脱硫反应,且2·-是氧化脱硫反应发生的关键活性组分;（2）采用一步法掺杂Zr4+于前驱体材料中,以聚离子液体为碳源,通过将阳离子部分高温焙烧,通过后载体形成的方式制备HPW@Zr PIL-C,表征结果表明磷钨酸根阴离子在Zr4+掺杂下更好的固载在载体材料上。探究Zr4+的掺杂量和碳化时间对复合材料催化氧化脱硫性能的影响,较少Zr4+掺杂和高碳载体保留率的30%HPW@Zr PIL-350℃-30min具有更高的催化活性,在催化剂用量为0.429%、温度70℃、氧硫比为14、反应120 min可对模拟油中DBT的脱硫率为98.9%,且在循环7次内DBT反应脱硫率都可达到97%以上,针对其他两种BT或T硫底物模拟油分别可达到97.6%、94.8%的脱硫率。在体系对比与淬灭实验中,发现OH·-并不做为活性物种参与氧化反应,而掺杂金属离子Zr4+与活性组分过氧磷钨酸作用,促使反应过程形成的O2·-是氧化脱硫反应发生的关键活性组分;（3）系列催化剂应用于真实汽油萃取氧化脱硫实验,催化剂HPMo@PIL-C在常压,催化剂用量0.346%,反应温度80℃,氧硫比为20,反应时间70 min的条件下对汽油脱硫率可达87.0%,相应汽油剩余硫含量为48 ppm;催化剂HPW@Zr PIL-C在常压,催化剂用量0.433%,反应温度80℃,氧硫比24,反应时间100 min的条件下对汽油脱硫率可达86.6%,相应汽油剩余硫含量为50 ppm。
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