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目前，对纳米材料的研究虽然已经很多，但总的来说，对纳米材料发光性质的研究还处于探索阶段，对纳米材料中迥异于体材料的微观物理特性，如量子尺寸效应、表面态效应等微观实质的认识还停留于表面层次，因此，探索和研究在纳米尺度下的物理性质，丰富和发展相关纳米结构的制备方法，对于基础研究和开拓新材料的应用领域，都具有十分重要的意义。本论文针对稀土纳米发光材料与5d能级相关的光谱性质，选择性制备相同材质的纳米晶体和宏观大块晶体，掺杂相同的稀土离子来研究纳米晶体中稀土离子与块状晶体中稀土离子的光谱差别，并且通过各种测试手段如紫外可见激发和发射光谱，透射电镜，荧光寿命和高分辨激发和发射光谱等对合成的样品进行表征分析并总结实验数据，进行理论分析和理论计算，研究组成、结构和发光性能之间的关系，最终得到在纳米晶体中影响稀土离子发光行为的一般规律。
1.采用燃烧法制备了平均粒径为20nm的SrAl2O4:Eu2+纳米晶体，与块状晶体相比，纳米晶体的晶胞参数变小，并且其激发和发射光谱的谱峰位置都发生了蓝移，为了解释这种光谱移动的原因，使用第一性原理密度泛函(DFT)方法计算了SrAl2O4块状晶体和纳米晶体的能带结构，用这种理论计算禁带宽度的移动结果与光谱实验结果符合得很好。
2.采用燃烧法制备了纳米晶体SrAl2O4:Ce3+，SrAl2O4：Pr3+，SrAl2O4：Tb3+，根据谢乐公式，可以计算它们的尺寸分别为28nm，23nm and19nm。与块状晶体相比，纳米晶体的晶胞参数变小，其激发峰发生了明显的红移，并且其红移顺序为Pr3+> Ce3+> Tb3+。综合对稀土离子能级结构的深入分析，可以得出结论，纳米晶体的能级变化主要与下列因素有关：晶场引起的能级中心下降；4f与5d电子及4f电子之间的库仑作用和4f和Sd电子各自的旋轨作用；晶场作用引起的能级劈裂。另外。当在任一晶体A中Ce3+离子的光谱变化已知，根据Ce3+的光谱，可以预测在相同基质中的其他三价稀土离子的光谱变化。
3.采用燃烧法制备了纳米晶体Y2O3:Eu3+，根据谢乐公式和TEM可以估算粒子尺寸大约为10nm。与块状晶体相比，电荷迁移带发生了明显蓝移，通过分析发现电荷迁移带主要受5d能级重心和晶场劈裂的影响。在纳米晶体Y2O3:Eu3+中，键长变短，晶场劈裂加大；带隙加宽，Sd能级上升。两种相反作用的综合结果，最终导致激发峰(电荷迁移带)蓝移。
4.采用高温固相法和燃烧法分别合成了SrY2O4:Eu3+块状晶体和纳米晶体，根据谢乐公式，可以估算纳米晶的尺寸大约为40nm。与块状晶体相比，电荷迁移带的位置发生了明显蓝移。格位选择性激发光谱和高分辨发射光谱结果表明，在块状晶体SrY2O4:Eu3+中，Eu3+分别取代了Sr，Y(1)和Y(2)三个不等价的格位；在纳米晶体SrY2O4:Eu3+中，Eu3+分别取代了Y(1)和Y(2)两个不等价的格位，这可能与尺寸效应和样品制备过程中的灼烧温度有关。
5.采用沉淀法合成了不同晶型、不同粒子尺寸的CdS纳米晶体。实验结果表明，不同前驱体产生不同晶型的CdS纳米晶体，相同晶型的CdS纳米晶体其光谱则呈现规律性变化，随着粒子尺寸的降低，其光谱带出现蓝移现象，显示了量子尺寸效应。另外，比较CdS纳米晶和前驱体镉盐CdCl2、CdSO4、Cd(CH3COOH)2的发射光谱，可以发现它们具有类似的谱带结构，即都存在两个发光带，分别归属与1P-1S和1S-1S跃迁。