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仲钨酸铵(APT)作为钨冶金过程中重要的中间产物,是生产钨粉、碳化钨粉等钨制品的主要原料,其纯度和晶体物性如形貌、粒度和流动性等极大地影响着后续钨制品的各方面性能,故仲钨酸铵的形貌和粒度控制是钨冶炼过程中关键的一步。目前工业生产主要采用蒸发结晶法制备APT,其操作便利,生产能力大,但产品存在粒径偏大、形貌不佳、能耗大等缺陷,难以满足目前超细钨制品的要求。而中和结晶法在常温下虽可制备颗粒细小的APT,但产品形貌不佳,生产耗时长。因此,为了直接制备形貌规则完整、平均粒度小、粒度均匀且分散性好的APT,本文研究采用微波与超声波双外场协同中和结晶法制备APT,探究了各个因素对产品性能的影响,得出了最佳工艺条件,并对产品进行了表征;同时,探索了利用微波加热煅烧APT制备WO3的新方法;为此,本文研究的主要工作和取得的主要成果如下:(1)采用微波与超声波协同作用中和结晶法制备仲钨酸铵,探讨了制备方式、加热方式、钨酸铵浓度(WO3)、溶液pH值、结晶反应温度、超声波模式、结晶反应时间、微波与超声波组合功率、陈化时间等结晶反应条件对APT形貌和粒度的影响。实验结果表明:微波与超声波协同模式下制备APT的形貌要明显优于常规加热和单一微波加热模式下制备APT的形貌;在微波与超声波外场协同作用下,结晶反应钨酸铵浓度(WO3)275 g·L-1、溶液pH值7、反应温度95℃、反应时间15min、微波功率700W、超声波功率1000W、超声波模式1:2下,无需陈化即可制得形貌规则、表面光滑、粒度分布均匀、颗粒分散的长方体柱状单晶仲钨酸铵颗粒。对在较优条件下制备的仲钨酸铵进行表征,结果表明:晶体颗粒形貌规则、表面光滑、粒度分布范围在1.6~12.2μm之间、平均粒径5.8μm、分散性较好;XRD表明结晶颗粒为五水单斜晶系结构的五水仲钨酸铵,结晶度较高,晶形完整;差热-热重分析表明五水仲钨酸铵在450℃以后就可完全分解。(2)利用微波加热煅烧APT制备WO3,探讨了微波功率、煅烧温度、保温时间等煅烧条件对制备WO3的形貌与粒度的影响,同时对最终产品WO3进行了XRD、形貌和粒度的分析。实验结果表明:微波功率800W、煅烧温度600℃煅烧条件下,APT分解完成即可无需保温就可得到形貌规则、粒度均匀分散的WO3颗粒;10 g仲钨酸铵经微波加热煅烧只需12 min就可分解完成,煅烧时间与传统生产方式相比大大的缩短;XRD分析表明WO3结晶完全,结晶度较高;在最佳条件下煅烧制备的WO3颗粒继承了仲钨酸铵良好的形貌特性,WO3的平均粒度为6μm左右,与仲钨酸铵的粒度相比变化不大。