论文部分内容阅读
钨磷酸盐无机—有机杂化材料作为多金属氧酸盐无机—有机杂化材料的一个重要分支，由于其丰富的结构化学及其在催化和材料领域的潜在应用而越来越受关注。 金属无机—有机杂化材料是通过含给电子基团的双齿或多齿有机配体（L）和一种或几种中心金属离子（M）通过配位键自组装而形成的。中心离子通常是过渡金属，具有一定的配位模式，起模板作用；有机配体具有多个配位点，起构件作用。 本课题主要包括四个方面的内容： 一：配体的合成，以8—羟基喹啉、三氯甲烷为原料，以乙醇为溶剂，合成了5—甲醛基—8羟基喹啉并且对其进行了IR的分析测定。 二：无机—有机杂化化合物的合成，通过分子设计，采用溶剂热法以Cu（Ⅰ）、Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）为中心离子，以5-甲醛基-8羟基喹啉、4，4-联吡啶、2，2-联吡啶、配体，以磷钨酸根(PW12O403-)和偏钒酸根（VO3-）为阴离子，合成了磷钨氧无机—有机杂化材料M3(C10H8N2)(PW12O40)2·nH2O（M为Ni或Co）。 三：对合成出的两种无机—有机杂化化合物进行了性能研究。对其配位结构的推测是两个杂多阴离子[PW12O40]3-，通过氧桥相互连接为二聚体，每一个杂多阴离子[PW12O40]3-簇通过氧桥又与两个M2+的吡啶基配合物作用，形成新型一维链状配位聚合物。[M（4，4′-bpy）2]2+配阳离子和无序水分子分布于链与链之间。通过对影响合成反应的主要因素的研究，确定合成这两组晶体的最佳温度分别为140℃和130℃，最佳pH值为6。TG分析研究表明，当温度低于366℃时，Ni3(C10H8N2)(PW12O40)2·3H2O晶体具有很好的热稳定性；当温度低于321℃时，Co3(C10H8N2)(PW12O40)2·3H2O晶体具有很好的热稳定性。漫反射光谱研究表明，两种晶体的光学能隙分别为2.12eV和2.14eV，都属于半导体。 四：研究各种实验条件（如反应温度、反应物配比、溶剂、pH值、反应时间等）对反应结果的影响，并确定了最佳反应条件。 最后，还对本组先后使用不同配体不同阴离子合成的几种无机—有