【摘 要】
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本文以黔中含锂铝质岩为研究对象,进行了铝质岩性质、锂的浸出方法、浸出液除杂和磷酸锂制备技术等研究,确定了锂分离富集的较佳工艺条件和磷酸锂制备工艺流程,获得了物相较纯的磷酸锂产品。采用化学全分析、XRD分析、显微镜分析和SEM-EDX分析对铝质岩性质进行了研究,结果表明原矿主要化学成分为Al2O3和Si O2,合计含量高达80.60%,其次为Ti O2和Fe2O3,Ca O和Mg O含量均比较低,L
【基金项目】
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贵州省工业攻关项目《黔中铝质岩中锂元素提取及碳酸锂制备技术研究》（黔科合GY字[2012]3055）
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本文以黔中含锂铝质岩为研究对象,进行了铝质岩性质、锂的浸出方法、浸出液除杂和磷酸锂制备技术等研究,确定了锂分离富集的较佳工艺条件和磷酸锂制备工艺流程,获得了物相较纯的磷酸锂产品。采用化学全分析、XRD分析、显微镜分析和SEM-EDX分析对铝质岩性质进行了研究,结果表明原矿主要化学成分为Al2O3和Si O2,合计含量高达80.60%,其次为Ti O2和Fe2O3,Ca O和Mg O含量均比较低,Li2O品位高达0.199%,具有综合利用价值。原矿主要矿物组成为一水硬铝石和高岭石,还见少量锐钛矿、赤铁矿、绿泥石和碳酸盐类矿物,矿物组成较简单,矿石嵌布粒度细。采用硫磷混酸进行了浸出验证试验,结果表明硫磷混酸适用于该铝质岩中锂的浸出,锂浸出率高,在温度100℃、浸出时间3 h、固液比1:4、搅拌强度300 r·min-1的条件下,锂浸出率为96.67%,铝浸出率为88.35%。进一步采用氢氟酸进行了浸出探索试验和条件试验,结果表明氢氟酸浸出锂效果较好,其通过选择性溶解锂的主要载体矿物高岭石,而使大部分被吸附的锂游离出来,锂浸出率高,铝浸出率低,在常温25℃、固液比1:8、氢氟酸浓度17%、反应时间15 min、搅拌强度300 r·min-1的较佳条件下,锂浸出率为83.80%,铝浸出率仅为36.01%。对比分析了这两种浸出方法,锂浸出率均比较高,但氢氟酸具有毒性,极大地限制了氢氟酸的应用,而硫磷混酸浸出操作简单,适应性强,因此,采用硫磷混酸浸出锂。采用化学沉淀法和溶剂萃取法进行了浸出液除杂试验,最终选择了化学沉淀法除杂,结果表明化学沉淀法锂损失较大,但铝沉淀率高,在浸出液既不稀释也不浓缩、温度45℃、搅拌速度300 r·min-1、双氧水浓度30%、双氧水用量5%、氨水浓度6 mol·L-1、p H值5.5、与浸出液等体积的补加水（45℃）的较佳条件下,锂损失率为28.22%,铝沉淀率为99.99%,可靠性高,操作简单,还可综合回收氢氧化铝、硫酸铵和磷酸二氢铵等副产品。采用碳酸钠进行了磷酸锂制备试验和碳酸锂制备探索试验,结果表明碳酸钠可直接从沉锂母液中制得磷酸锂,在温度90℃,固体加料,p H值8,反应时间30 min的条件下,磷酸锂产品物相较纯。采用碳酸钠制备碳酸锂前,采用磷酸铵镁沉淀法除磷,磷沉淀率高,锂损失少,但由于沉锂母液锂含量低,采用碳酸钠未从除磷滤液中制得物相较纯的碳酸锂产品。
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