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随着社会经济的不断发展和人们生活水平日益提高,温饱问题得到了解决,人们对食品的质量提出了更高的要求,对食品的质量要求逐渐从营养问题向安全问题过渡,饮料作为人们经常接触的食品,人们希望食用的饮料是绿色的、安全的。铅镉等重金属,作为用途广泛的工业化原料,随着环境污染的加剧和金属容器具的大范围使用,逐渐混入到饮料品中,对人类健康造成了巨大危害。铅镉元素进入人体以后,轻者会损害人体一些正常的生理机能,重者会致癌,最终危及生命。同时国内外对食品安全的日益关注,对食品中的重金属含量也提出了严格的要求。世界卫生组织近年来也将食品安全问题确定为全球公共卫生领域的研究重点。但是,近年来饮料品中有毒重金属的污染现象越来越严重,为此,对于饮料品中的重金属的准确分析测定显得尤为重要。对于一些悬浮状饮料中重金属的测定,一般都是先经过消解,然后再进行仪器测定。但消解过程中容易造成污染,而且过程繁杂,为了快速、准确的测定悬浮态饮料中的重金属,我们研究采用炉内消解-石墨炉直接进样分析测定。有的饮料中有些重金属含量很低,无法准确测定。我们研究通过炉内富集-石墨炉原子吸收来测定,这样大大提高了方法的灵敏度,能够准确的测定饮料中含量较低的重金属。因此,以咖啡饮料、纯牛奶、白酒等作为分析试样,在总结前人做的大量工作的基础上,研究了石墨炉原子吸收光谱法测定饮料品中的铅和镉含量的方法,主要做了以下研究工作:(1)确定铅、镉测定的最佳实验条件,对样品超声时间、表面活性剂用量、硝酸浓度、基体改进剂种类、基体改进剂浓度、灰化、原子化温度进行优化,并绘制优化曲线,选取最佳实验条件。(2)建立饮料中铅、镉合适的测定方法,并对测定方法进行准确度、精密度、灵敏度的检验。分析的样品包括咖啡饮料,纯牛奶,白酒等。(3)为了进一步验证实验方法的可靠性,进行了湿法消解-石墨炉原子吸收对相同样品中铅、镉的测定,与我们建立的炉内消解方法进行对比。对咖啡饮料、牛奶等样品先消解,选用合适基体改进剂,再用石墨炉原子吸收测定相同样品中铅、镉含量。(4)炉内富集实验。对于铅、镉含量很低的样品,通过炉内富集样品中的铅、镉,然后对其含量进行分析测定。对不同白酒样品中的铅和镉进行不同倍数的富集,绘制进样次数-信号强度曲线、时间-富集信号强度富集曲线。为了验证炉内富集测定结果的准确性,对样品富集5次进行回收实验。通过深入的研究,获得主要结论如下:(1)采用炉内消解对铅进行分析研究,确定了基体改进剂用0.1%硝酸钯,稀释液为0.2%的稀硝酸,表面活性剂曲拉通X-100浓度为0.1%,超声时间为15min;测定最佳炉程序为:灰化温度900℃,时间20s,原子化温度1500℃,时间5s。通过以上条件对咖啡、纯牛奶中的铅进行分析测定,四种咖啡饮料中铅含量分别为8.05、9.75、10.85ng/ml,第四种未检出。四种纯牛奶中铅含量分别为13.90、15.65、13.45、17.60ng/ml。在最佳工作条件下,铅在0~50ng/ml范围内线性良好,相关系数为0.9991,方法的检出限为0.24ng/ml,相对标准偏差小于3.5%,回收率在94%~108%之间。(2)采用炉内消解对镉进行分析研究,确定了基体改进剂为0.1%硝酸钯+0.06%硝酸镁,稀释液为0.2%的稀硝酸,表面活性剂曲拉通X-100浓度为0.1%,超声时间为20min;测定最佳炉程序为:灰化温度600℃,时间20s,原子化温度1600℃,时间5s。通过以上条件对咖啡、纯牛奶中的镉进行分析测定,四种咖啡饮料中镉含量分别为1.57、1.01、1.81、1.48ng/ml,四种纯牛奶中镉含量为0.71、1.17、0.95、1.35ng/ml。在最佳工作条件下,镉在0~5ng/ml范围内线性良好,相关系数为0.9993,方法的检出限为0.02ng/ml,相对标准偏差小于3.0%,回收率在95%~108%之间。(3)用硝酸-高氯酸消解样品,分析结果表明该方法分析测定与炉内消解-直接进样测定结果吻合,进一步说明炉内消解-直接进样石墨炉原子吸收测定咖啡饮料、纯牛奶中的铅和镉的方法准确、可靠。(4)采用炉内富集测定白酒、红酒中的铅和镉的含量,通过改进仪器相关测定程序,对同样的样品采取多次进样,即炉内富集来测定白酒中的铅和镉。样品按铅、镉进样5次(富集4次)进行富集,通过对样品进样5次进行回收实验,回收率在94%~106%之间,表明该方法分析白酒中的铅和镉准确、可靠,同时绘制进样次数-信号强度曲线、时间-富集信号强度曲线。