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纳米Fe<,3>O<,4>材料具有良好的磁性能和导电性能,在信息材料、吸波材料、药物载体和巨磁阻器件中有着广阔的应用前景.本论文采用超声共沉淀法、模板法、电沉积法制备了Fe<,3>O<,4>纳米颗粒和纳米薄膜,并利用静电自组装技术得到了Fe<,3>O<,4>纳米颗粒薄膜.利用TEM、SAED、SEM、AFM、XRD、IR、UV-vis、VSM及电化学工作站等现代测试技术对材料的尺寸、形状、结构特性及制备机理进行了较为系统的研究.
采用超声共沉淀法制备了粒径均匀的Fe<,3>O<,4>纳米颗粒,考察了超声功率对颗粒粒径、饱和磁化强度的影响.超声场条件下得到的颗粒粒径均匀,且有较高的饱和磁化强度.当超声功率为200W时,Fe<,3>O<,4>颗粒的粒径为45～50 nm,分散性好,具有超顺磁特性,饱和磁化强度达86.19 emu/g.
首次以羧甲基壳聚糖为包覆剂,采用水解氧化法一步合成得到了粒径均匀、体系稳定的Fe<,3>O<,4>磁流体,考察了温度、Fe<2+>浓度、羧甲基壳聚糖浓度对Fe<,3>O<,4>颗粒粒径、体系稳定性的影响,并分析了磁流体稳定存在的机制.当羧甲基壳聚糖和Fe<2+>浓度均为1×10<-4>mol/L时,可得到均匀的单晶球形Fe<,3>O<,4>颗粒,粒径为10 nm,且分散性好,磁流体体系稳定.
以羧甲基壳聚糖包覆Fe<,3>O<,4>胶体为基质,首次在Mn<2+>离子改性的云母片表面和覆盖有CTAB盖玻片表面采用静电自组装技术获得了Fe<,3>O<,4>颗粒薄膜,研究了组装时间对薄膜形貌和磁性能的影响.由于覆盖有CTAB的盖玻片表面正电荷密度较氯化锰处理的云母片正电荷密度高,且CTAB为有机物,在水溶液中更容易与羧甲基壳聚糖有机分子吸附,所以盖玻片上更容易吸附Fe<,3>O<,4>颗粒,得到的颗粒膜更加致密.
首次以壳聚糖膜为模板,采用原位氧化水解法制备了Fe<,3>O<,4>薄膜,分析了形成机理.30℃下获得的薄膜为网状结构,网孔径约为50～100 nm,网壁厚度约为30 nm；50℃和80℃均得到致密的颗粒薄膜,颗粒粒径分别为25 nm和30 nm.以戊二醛交联壳聚糖膜为模板制备了Fe<,3>O<,4>薄膜,研究了交联度对薄膜形貌的影响.
对电沉积Fe<,3>O<,4>薄膜工艺进行了改进,省去了循环系统和充氮装置,简化了试验装置和工艺,在普通镀槽中得到了Fe<,3>O<,4>薄膜,分析了沉积电位、Fe<2+>离子浓度、反应温度及pH对Fe<,3>O<,4>薄膜的影响,并从电化学角度研究了电沉积Fe<,3>O<,4>薄膜的机理.