4Na2SO4·2H2O2·NaCl加合物的合成工艺研究

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为了获得漂白杀菌的效果,在家用洗涤剂中通常加入漂白剂,目前所用的漂白剂一般为过硼酸钠和过碳酸钠,然而这两种漂白剂碱性较强,洗涤羊毛丝绸等衣物时,易造成衣物泛黄、手感粗糙等不良现象。 硫酸钠-过氧化氢-氯化钠是一种新型的中性家用洗涤漂白剂,可克服上述弊端。其水溶液的pH值为6~8,分子式为:4Na2SO4·2H2O2·NaCl,过氧化氢的质量分数为9.79%。该加合物具有中性、无毒、易溶、稳定性好等特点,且原料低廉易得。此外,该加合物同时具有硫酸钠和过氧化氢的双重性质,当其溶于水时,生成的过氧化氢发生分解,放出的原子氧具有漂白、杀菌和消毒作用;且硫酸钠是固体洗涤剂最常用的填充剂,且具有去污作用。因此,作为洗涤助剂,它符合环保要求,无三废排出,该加合物的应用和研究具有广阔的市场前景。 本文主要研究了4Na2SO4·2H2O2·NaCl的合成工艺条件和合成路线。结合Na2SO4-NaCl-H2O2-H2O四元体系相图和相平衡原理,利用二元非线性回归,找到了该加合物在288K下的结晶面方程,并对4Na2SO4·2H2O2·NaCl的产品产量作了计算,结果表明,4Na2SO4·2H2O2·NaCl产品产量最大处的最佳摩尔配比:过氧化氢:氯化钠:硫酸钠:水为1:0.83:1.62:4.41。 在预试验和理论计算的基础上,确定了滤液再利用的两步合成工艺路线。第一步合成的工艺条件优化结果如下:反应配比:氯化钠4克,硫酸钠32克,30%双氧水25毫升:反应温度为283K~293K;反应时间为30~40分钟;干燥时间为40~60分钟;干燥温度为323-333K:产品质量为29.56±0.1克:过氧化氢的含量9.46±0.1%。 在第一步合成结果的基础上,利用四元相图,通过理论计算求得了第二步合成时,需要在第一步滤液中加入氯化钠6.99克、硫酸钠21.34克,工艺条件与第一步相同,所得产品质量31.45克,过氧化氢含量9.55%。以产品中过氧化氢的含量和产品产量两个为指标,理论计算和试验结果的误差不超过5%,两步合成的实验结果和理论计算吻合较好。在优化工艺路线的基础上,用工业级试剂采用两步法进行了放大十倍的试验,两步合成共得到4Na2SO4·2H2O2·NaCl产品569.17克(未考虑损失量),过氧化氢的含量大于9.4%;理论计算产品总产量600克,实验结果和理论计算结果基本一致。 过氧化物在高温、高湿和碱性环境下的稳定性是一个重要的问题。因该加合物中含有H2O2,置于空气中易分解,本文对体系稳定剂的类型和加入量进行了筛选。单因素试验结果表明,第一步合成时加入0.08克EDTA,所得产品稳定度为97.84%。郑州大学硕士学位论文对比实验和放大实验的结果表明,产品中过氧化氢的平均分解率均小于6%。 本文对年产1000吨4NaZSO;.2HZOZNaCI的生产规模进行了简单的技术经济评价,从经济分析的基本要素着手,结合技术经济的基本原理,对之进行了静态经济评价,静态投资回收期为4年,投资利润率为35.8%,投资利税率为47.6%。 本论文利用NaZSO4一aCI一HZOZ一HZO四元体系相图和数学软件,对产品产量的计算、工艺条件的筛选、工艺路线的优化和其技术经济的简要评价,其结果为4NaZSO42H2伍NaCI的产业化具有重要的参考价值和指导意义。
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