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由于化合物中，+3价的钒离子之间通常表现出很强的磁相互作用，所以低价钒酸盐通常有着很大的零场分裂。+3价钒离子之间的这种特性，使得低价钒酸盐具备了形成单分子磁体，进而成为有前途的磁性材料的潜力。本文利用溶剂热法，通过调节反应条件、改变反应原料合成了11种未曾报道的多钒酸盐，采用单晶X-射线分析、粉末X-射线分析、元素分析、红外、热重等分析方法对化合物进行了表征，并对部分化合物的二阶倍频效应、双光子吸收及磁学性质做了初步研究。本论文主要包括以下三个方面的内容: 1、采用DMF、DMAC及吡啶作为有机溶剂，选择不同的有机胺作为结构导向剂合成出来了5个零维的硫钒酸盐。晶体结构解析表明:化合物1-4具有相似的主体结构，含有一个(Vμ2-O)8(SO4)16八元环。这种八元环是由三条螺旋的环通过共钒原子组成;化合物5含有一个5核钒簇{VⅤO(μ3-O)4VⅣ4O4(SO4)4}，并且这个钒簇通过氢键的作用和一个乙二胺分子形成了一个伞状的形状。由于有机胺以及溶剂的不同，导致了化合物1-4虽然具有相似的主体结构，但是在空间排布上有了很大的差别，表明溶剂热合成中溶剂的种类，起始原料，摩尔比对结构有很大的影响;化合物5虽然在合成上有着相同的起始原料，但是由于反应时间的不同，导致了结构的不同，表明反应时间对结构也有着重要的影响。通过键价计算我们发现，化合物1-4里面的中心钒离子都是+3，而化合物5是混合价态的VⅣ/Ⅴ。二阶倍频效应表明部分化合物具有潜在的二阶非线性光学应用前景;通过Z-扫描发现化合物1和5是具有三阶非线性光学响应的硫钒酸盐。而磁性研究表明化合物1-4均具有铁磁性，化合物5具有亚铁磁性。 2、采用乙腈或者吡啶和水混合物作为溶剂，利用不同的有机胺作为结构导向剂合成出了4种一维链状硫钒酸盐。晶体结构解析表明:化合物6的结构中含有一条[VO(SO4)2]n链，这条一维链是由两条螺旋链通过钒为节点从而形成的一条波浪状链;化合物7-9含有和6相似的一条[VO(SO4)2]n链，但是这条一维链不同于化合物6，它是由三条螺旋链通过以钒为节点形成的一条链。通过键价计算我们得知化合物6里面的所有钒都是+4的，在化合物7-9中所有的钒都是+3的。通过磁性分析表明化合物6具有反铁磁性。 3、利用乙二醇或DMF作为溶剂通过用不同的无机酸调节酸碱度合成出了2个一维链状的化合物10和11。通过晶体结构解析表明化合物10含有一条波浪状的[VOP2O7]n一维链，这条一维链由两条螺旋链通过以钒为节点形成;化合物11也具有一条{ V2(S O4)4[HO(C H2)2O H]}n一维链，不同于10，这条一维链由三条螺旋链通过以钒为节点形成，这三条螺旋链包括两条无机链和一条有机链。通过磁性分析表明化合物10和11均具有反铁磁性。