诱导光源关键参数对镍基合金定标的影响研究

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激光诱导击穿光谱技术(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)是一种新兴的原子发射光谱分析技术,原理是通过激光诱导激发产生等离子体光谱,根据等离子体中不同元素发射特定波长的光谱信号进行元素含量的分析技术。在应用过程中,无需样品预处理,具有在线快速分析固、液和气态样品,多元素同时分析等优势,在食品安全、材料成份分析、环境污染监测等领域得到广泛的应用。  由于LIBS技术具有在线分析的优势,将其应用在冶金材料分析中,对于改进合金冶炼工艺、指导新型合金研发、生产过程进行监控避免生产失误具有重要意义。然而,LIBS技术易受激光能量、重复频率、脉宽和实验环境等多种因素的影响,导致检测精度的稳定性和重复性较差。因此,本文结合光谱分析基础理论和实验验证分析,针对激光器关键参数激光能量和重复频率对定量分析的影响,以及其在镍基合金K418元素检测中的应用开展了以下研究:  首先,本文介绍了激光诱导等离子体的产生过程和国内外现状,利用相关仪器搭建了LIBS实验系统装置。然后,基于谱线波动性建立了一种谱线自动筛选方法,原理是建立两个谱线数据库,对识别出的大量谱线进行预筛选,剔除重叠干扰的谱线,设置合适的阈值,寻找波动性较小的谱线,最后优先选用其他研究者已经报道过的谱线。研究表明,该方法对提高分析速度具有重要的意义。接着以K418合金中Ti、A1、Cr和Fe元素为例,研究了不同激光能量和重复频率对LIBS检测性能的影响,并且比较了直接定标和内标法的优劣。结果表明,激光能量在10~80mJ的范围内,光谱强度与能量成良好的线性关系,拟合系数在0.9以上,在50mJ时信噪比最优;在重复频率为1Hz、10Hz、20Hz的情况下,光谱强度与重复频率成良好的线性关系,在10Hz时信噪比和定标拟合系数最优;增加激光能量和重复频率,可以增强等离子体光谱强度;直接定标法虽然简单迅速,但定标效果比内定标法相对较差。最后,对全文的研究内容做了总结,并针对进一步的研究工作提出一些建议。
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