氧化石墨烯改性硅树脂耐热性的研究

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有机硅树脂良好的耐热性可以满足许多领域对材料的要求。但随着电子、航空、信息传输等行业的迅猛发展,对材料的耐热性提出来更高的要求,有必要进一步提高有机硅树脂的耐热性。研究表明,通过添加纳米粒子的方式对有机硅树脂进行改性,能够有效地提升其耐热性。氧化石墨烯以其结构特征和性能优势成为近些年的研究热点。将氧化石墨烯进行修饰,让其均匀地分散在有机硅树脂中,理论上可以提高有机硅树脂的耐热性。  以Hummer法为基础,用分级氧化法制备了氧化石墨,然后将其用超声波剥离为氧化石墨烯。用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对氧化石墨烯进行了表征。发现本实验制备的氧化石墨烯的含氧官能团丰富,其氧化程度和剥离程度都很高(氧化石墨烯的层间距达1.7nm)。制备了接枝十八胺氧化石墨烯。XRD测试结果表明接枝十八胺有利于氧化石墨烯的剥离。利用甲苯2,4-二异氰酸酯(TDI)的“桥接”作用将双亲高聚物接枝到氧化石墨烯上。用FT-IR、X射线光电子能谱(XPS)和扫描电镜(SEM)等方法对双亲氧化石墨烯进行了表征。结果表明氧化石墨烯接枝上了双亲高聚物,形貌变化很大,能够在乙醇、甲苯等有机溶剂中均匀稳定的分散。  用接枝十八胺氧化石墨烯改性了甲基苯基硅树脂。采用了热失重微分(DTG)、复合材料的层间剪切强度等表征方法对甲基苯基硅树脂改性前后进行了对比分析。结果表明改性后的甲基苯基硅树脂失重最大速率的温度提高了约75℃。用双亲氧化石墨烯改性了甲基硅树脂。热失重分析(TG)、XRD、SEM等表征结果表明双亲氧化石墨烯在甲基硅树脂中具有良好的分散性。改性后甲基硅树脂的初始分解温度和最大失重速率温度分别提高了约40℃和120℃。通过FT-IR,XPS等表征方法对双亲氧化石墨烯提高甲基硅树脂耐热性的机理进行分析。结果表明,双亲氧化石墨烯在甲基硅树脂中有三方面的作用:(1)减少硅树脂固化后残留的硅羟基;(2)“包覆”硅树脂主体结构,隔绝氧原子等活性物质;(3)位阻效应(阻碍链的热运动)。
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