【摘 要】
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硫化镉是典型的Ⅱ-Ⅵ族过渡金属化合物荧光半导体材料。硫化镉超微粒子具有独特的光电性质,可作为生物荧光标记材料,其激发谱线单一、发光效率高、发光颜色可调、可进行多色
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硫化镉是典型的Ⅱ-Ⅵ族过渡金属化合物荧光半导体材料。硫化镉超微粒子具有独特的光电性质,可作为生物荧光标记材料,其激发谱线单一、发光效率高、发光颜色可调、可进行多色联合标记,在生物、医学等研究领域有着广阔的应用前景。本文以硝酸镉和硫代乙酰胺为原料,巯基乙酸为表面修饰剂,水相制备功能性硫化镉超微粒。考察了巯基乙酸与硝酸镉的摩尔比、硫代乙酰胺与硝酸镉的摩尔比、反应初始溶液pH、反应温度、反应时间以及反应物的浓度、分散剂等条件对制备硫化镉粒子结构、粒度和性质的影响,采用X射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱、紫外.可见吸收光谱、荧光光谱分析对样品的结构、形貌、粒度及其分布、表面基团、光谱性质等进行了表征。结果表明:巯基乙酸的介入既可以减慢Cd2+同S2-反应的速度,并抑制CdS粒子之间团聚行为,从而减小晶粒粒度,又能自组装在CdS粒子的表面上,改善表面结构,提高荧光性能,并使其具有良好的水溶性,同时起到分散剂与修饰剂的作用,即强化材料性能的同时实现材料间性能的集成,达到了复合与组装的目的;反应物浓度、反应物配比和反应时间是影响CdS超微粒粒度及其分布的最主要因素,进而对CdS超微粒的物理化学性质有着重要的影响;实验最佳条件为:硝酸镉和硫代乙酰胺的浓度为0.1mol/L,巯基乙酸的浓度为0.2mol/L,体系pH=9,反应温度100℃,反应时间60min,此时得到的CdS超细粒子粒径小,粒度分布窄,带隙发射荧光强度高,吸收边陡峭,表面包覆的水溶性基团特征峰显著;CdS/-SCH2COOH溶胶放置6个月无沉淀产生,稳定性好。该法制备功能性硫化镉超微粒具有操作简单、制备与表面修饰一体化、粉末晶型稳定、粒度可控、水溶性好、稳定性高等优点。
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