论文部分内容阅读
木素磺酸盐作为造纸工业中的重要副产物,因其存在较大的可再利用价值而得到世界各地科学家们的广泛的关注。同木素分子一样,木素磺酸盐的物理化学性质较为复杂,它的分子量大小、反应活性等性质受纸浆原料、制浆工艺等因素的影响。如何利用现有的技术手段来研究,找到一种研究木素磺酸盐的方法是一个重要课题。应用于课题研究的木素磺酸盐,来源于酸性亚硫酸镁法制浆,这种木质素磺酸盐可以通过碱析沉淀法分离出来。在对上清液进行研究时,发现在酸性条件下通过加热的手段将温度调控到85℃时,清液层中会继续析出沉淀物。这说明在常温下,通过碱析沉淀法分离木素磺酸盐的量存在一个极限值,无法做到完全分离。研究发现在酸性环境中,通过对体系加热,磺酸基转变为磺酸酯基,具有更强的络合能力,从而继续脱除镁盐基。因此,在本课题的研究中要同时对碱沉淀和浊液进行对照实验,观察并记录其理化性质。课题主要研究木素磺酸镁的酚化改性,通过改变实验条件,包括溶液酸碱性、反应温度和时间、硫酸试剂浓度、硫酸试剂体积、苯酚添加量,观察产生的实验现象。之后测定酚化产物的溶解性、红外检测、热失重分析、凝胶色谱分析以及Zeta电位。通过查阅文献资料可知,磺酸基的红外吸收峰在1200 cm-1、1170 cm-1和1040 cm-1处,而磺酸酯基的吸收峰在1400 cm-1和1200 cm-1有S=O的伸缩振动峰、800 cm-1和990 cm-1处有C-（O-S）的伸缩振动峰、600 cm-1到830 cm-1有苯环对位取代基的吸收。实验研究表明,通过加热上清液和碱沉淀的酸溶液,确实产生了磺酸酯基。在热重分析时发现,磺酸基团的热失重在450℃,而磺酸酯基的热失重在350℃,并且在红液的碱沉淀物中含有少量的磺酸酯基。在不同条件下,对木素磺酸盐进行苯酚改性处理,反应现象不同,酚化产物的性质也不同,主要是由于小分子形成了聚合物,该聚合物在250℃有一个明显的失重过程。结果显示,在酚化产物的凝胶色谱图中,出峰时间从5min到25min,即t1（5-21min）和t2（21-25min）段是小分子聚合物的峰,t1段聚合度较高,t2段聚合度较低;出峰时间从25min到33min则是木素磺酸酯的峰,并且分子量较低。本研究通过控制木素磺酸盐的酚化反应条件,初步完成了对酚化产物分子量的控制。为以后进一步地提纯和应用提供了可靠保障。