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氢气以其高能量密度（120 MJ/Kg）,环保及可再生性等特点成为未来化石能源的替代品之一。目前,在所有制氢技术中电解水是使用最广泛的一种方法。电解水由析氢和析氧两个反应组成,对于析氢反应而言目前最高效的电催化剂主要为金属铂和铂的化合物,对于析氧反应来说目前最高效的催化剂为钌化合物和铱化合物,但因它们在地球储量稀少,成本高昂所以无法大规模应用。合成成本低廉且高效的电催化剂,有效地降低析氢和析氧反应过程中的过电势从而降低电解水的能源消耗一直是研究人员所追求的目标。本文的主要内容包括:（1）通过简单的一步溶剂热法,在未添加任何活性剂或模板剂的条件下成功合成了多孔NiCo2S4网络化合物。通过X-射线粉末衍射仪（XRD）、X-射线光电子能谱仪（XPS）、冷场扫描电镜（SEM）、比表面积及孔隙分析仪（BET）、对其晶体结构、形貌、元素价态和比表面积进行了分析。由于其多孔和网络化结构,以NiCo2S4为基础的电极中表现出了良好的析氢性能,在1M KOH电解液中Tafel斜率为117.7 mV/dec,在10 mA/cm2的电流密度下过电势为250 mV,同时经过1000圈的循环伏安（CV）测试之后线性伏安（LSV）曲线基本保持不变,表现出了良好的稳定性。多孔NiCo2S4网络化合物也具有良好的超级电容器性能,其在1 A/g的电流密度下比电容为1250 F/g,在充放电循环5000圈后比电容为原来的70.3%,表现出良好的稳定性。（2）通过简易方法将片状Co2P成功地生长在碳布上（Co2P-CC）。电化学测量结果表明,片状Co2P-CC表现出优异的析氢催化活性,其在1M KOH中Tafel斜率为80 mV/dec,当电流密度为10 mA/cm2时过电势为94 mV。同时片状Co2P-CC在中性（0.5M磷酸缓冲溶液）和酸性溶液（0.5M H2SO4）中也有良好的析氢性能,当电流密度为10 mA/cm2时,过电位分别为231和95 mV。片状Co2P-CC优异的析氢性能可归因于其具有大的有效电化学面积可以提供更多的表面活性位点,同时碳布是一种良好的导电基底,可以提高Co2P导电性。测试结果表明,片状Co2P-CC是高效析氢催化剂的理想选择。（3）通过电沉积在碳布基底上负载Cu2O和Cu前驱体,然后将前驱体加入到硫脲溶液中,120℃水热反应24 h原位合成片状CuS-CC复合物。利用XRD、XPS、SEM和透射电镜（TEM）对CuS-CC复合物的形貌和组成进行了表征,同时也利用电化学工作站对样品进行了与析氧相关的电化学测试,结果表明片状CuS-CC复合物在1M KOH电解液中具有良好的析氧性能和优异的稳定性。在所有样品中,电沉积中电流密度为1.5 mA/cm2时样品（1.5-CuS/CC）的析氧性能最优异,当电流密度为10 mA/cm2时过电势为358 mV。1.5-CuS/CC出色的析氧性能主要归功于片状的CuS与CC之间的协同作用,本工作证明纳米片状的CuS-CC复合物是一种潜在的电解水析氧理想材料。