低成本制备TiCN粉及复合粉的工艺优化

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本文结合我国资源特点,选择我国储量丰富的攀枝花生产的钛铁矿(FeTiO3)作为原料,在碳热还原法原有工作基础上对采用碳热还原法直接制备低成本Ti(C,N)粉及复合粉的工艺进行优化,为获得更稳定、更适合大批量生产的工艺参数提供依据,为该技术的产业化生产打下基础。通过综合热分析、粒度分析、X-射线衍射分析、扫描电镜等分析方法,重点研究了原料配比、球磨工艺、反应温度和保温时间对还原产物Ti(C,N)的影响,优选出合理的工艺参数,并对有关结果进行了讨论。研究结果表明:采用高能球磨混料工艺可以显著降低碳热还原反应的温度,明显加快反应速度,提高还原程度。球磨时间越长,还原程度越高,但球磨时间过长,会导致工艺成本增加,适宜的球磨混料时间为26h。配碳量越高,反应速度越快,还原程度越高。但配碳量过高,会导致还原产物中游离碳含量高;配碳量过低,会导致钛的中间氧化物还原不完全。适宜的原料配比为FeTiO3∶C =1∶3.253.5(摩尔)。反应温度越高,反应速度越快,还原程度越高;但反应温度过高时,还原产物不易分散;反应温度过低,还原产物中会有大量的中间反应产物TiO2、Ti3O5存在。碳热还原钛铁矿制备Ti(C,N)复合粉的适宜反应温度为1300℃ 1400℃。通过控制一定的工艺参数,可以获得理想的Ti(C,N)复合粉体并完全避免还原产物中中间氧化物和游离碳的存在。保温时间对反应的转化速率和TiC1-xNx组成有较大的影响。随着保温时间的延长,还原产物中的游离碳衍射峰和中间氧化物Ti3O5峰逐渐减小,合适的保温时间为26h。
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