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近年来,表面增强拉曼散射（surface-enhanced Raman scattering,SERS）技术以其灵敏性高、特异性强以及无损检测的优势,在表面分析、生物传感、医疗诊断等方面成为一种极具潜力的分子检测技术。在实际检测过程中,待测物拉曼信号的检出灵敏度及检测重复性是衡量检测水平的重要指标。优异的检测能力与很多因素有关,其中最主要的是探测基底的SERS活性、基底结构均匀性以及实验可重复性。研究表明,基底的SERS活性主要决定于表面结构对入射电磁场的异常放大能力,这种被放大的电磁场能使待测物的拉曼散射信号得到百万倍以上的增强。其中,具有局域表面等离子体共振（Local surface plasmon resonance,LSPR）特性的微纳“热点”结构（亚纳米尺度的纳米间隙、纳米针尖及纳米空腔等）是获得超强电磁场的关键,因此均匀“热点”结构的构建便成为获取可靠SERS信号的重要研究方向。本论文从制备均匀SERS基底结构的方法学角度出发,通过不同的方式获得了多种构型的金属纳米阵列结构,实现了SERS基底结构的大面积均一化构建。本论文采用的实验方法不仅降低了成本,而且有效提高了待测物SERS信号的检测均匀性和重复性,为SERS基底的商用化提供了可能性。具体研究成果如下:（1）从“滴液漏斗”现象中得到启发,本实验将液液界面诱导与对流组装两种方式相结合,对无表面活性剂修饰的金纳米颗粒进行两步法自组装,初步实现了无扰动地将界面粒子薄膜转移至固态基片,最终获得了在固态基片上紧密均匀排列的金纳米颗粒阵列薄膜。通过控制漏斗滴速,在液液界面上经过势能平衡组装形成的金纳米颗粒薄膜开始慢速下降并原位转移至预先放置在漏斗底部的固态基片上,完成无扰动地薄膜转移。结合金纳米颗粒薄膜的形貌表征,在保持漏斗滴速不变的前提下讨论了基片与界面薄膜接触角度对薄膜转移完整性的影响。最后,以优化条件下获得的金纳米颗粒阵列作为活性基底,对结晶紫（Crystal Violet,CV）分子进行了SERS均匀性表征。SERS Mapping以及CV分子拉曼强度的相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）统计结果都表明,通过这种两步法无扰动自组装的方式获得的金纳米颗粒阵列可以作为均匀的SERS基底,并且该方案有望用于其他液相界面纳米粒子薄膜的原位转移;（2）为了更加可控地制备具有SERS活性的金属纳米阵列结构,本实验以多孔阳极氧化铝（anodic aluminum oxide,AAO）为模板,结合纳米浇筑和热蒸发沉积技术,获得了顶端包覆贵金属的均匀柔性聚合物纳米柱阵列。基于不同孔径的AAO模板,将聚合物前驱体溶液浇筑于孔道内,经过热固化过程复刻了具有不同柱间间隙及直径的聚合物纳米柱;将模板去除后,在纳米柱顶端沉积不同厚度的银膜进一步调节柱间间隙,得到了具有不同SERS活性的高度均一的等离子体结构。通过扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）以及SERS mapping等方式对样品进行了结构均一性及SERS性能分析。选用CV和罗丹明6G（Rhodamine 6G）分子为目标分析物,分别得到了CV分子在1169 cm-1处4%的RSD值以及R6G分子在1355cm-1处8.1%的RSD结果,展现了优异的SERS信号均匀性。该方法不仅保证了SERS基底结构的均匀性,还大大降低了金属材料的使用成本。另外,该柔性基底能更加灵活地贴合于具有复杂形貌的非平整待测物表面,在商用化方面具有一定的潜力;（3）提出了一种“限域球化”法来制备多级金属纳米颗粒阵列结构。受空间限域效应在制备聚合物纳米柱方面的启发,本章实验将金属材料在高温下“退火球化”的过程限域在AAO模板的孔洞中,开发了一种“限域球化”的方式,获得了大面积周期性的多级金属纳米颗粒阵列结构。每个纳米孔洞内部由于3D空间的“体限域”作用形成了较大尺寸的纳米颗粒,而孔壁上由于2D“线型限域”作用形成了较小尺寸的纳米颗粒。实验中探讨了金属的沉积厚度、模板尺寸以及金属种类对多级纳米颗粒阵列结构尺寸及形貌的影响,并通过COMSOL理论分析软件对所制备的多级金属纳米颗粒阵列结构进行了电磁场模拟,结果表明孔洞底部的大颗粒与孔壁上的小颗粒为SERS信号提供了级联耦合增强作用。以CV为探针分子,表征了在同一基底上的SERS信号均匀性以及不同批次样品的信号重复性。该工作实现了一步法简易制备大面积三维多级金属纳米颗粒阵列结构,在三维周期性金属纳米材料的发展和应用方面具有重要意义;（4）具有高SERS活性的大面积金银复合纳米阵列结构的简易构建。利用上述“限域球化”的思想,选用合适尺寸的限域模板,通过退火球化过程得到了均匀的银纳米颗粒阵列,并以此为反应模板通过原位取代的方式获得了具有高SERS活性的周期性金银复合纳米结构。通过SEM、EDS以及SERS检测分析发现,金银复合纳米结构的SERS活性要远高于限域球化后的纯银纳米颗粒阵列,推测SERS活性的显著提高得益于金银协同效应以及特殊的级联结构产生的电磁场耦合增强。另外实验发现,在不同的反应时间下,经过15 min原位取代后获得的金银复合纳米结构具有更加优异的SERS活性。该结构不仅对染料分子（结晶紫（CV）、亚甲基蓝（MB）、孔雀石绿（MG）、罗丹明6G（R6G））展现了突出的检测灵敏度和信号均一性（SERS信号强度的RSD值低于10%）,而且在抗癌药物6-MP的痕量检测方面获得了良好的线性关系。该方案大大简化了周期性复合纳米材料的制备过程,为多组分金属纳米结构的制备提供了新思路。