【摘 要】
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本论文设计并优化了玻璃的组分,采用熔融-淬火法和热处理工艺,制备出了透明的Er3+/Yb3+离子共掺杂微晶玻璃,根据微晶玻璃设计并搭建了一套荧光式光纤温度传感系统。详细描述了微晶玻璃上转化发光机理,通过测试和优化,选择了最佳的热处理温度和稀土离子掺杂浓度,得到了发光性能好的微晶玻璃样品。通过XRD和TEM测试的表征,确定出制备微晶玻璃的晶相分别为Na Gd（WO4）2和Na Lu（WO4）2,根据
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本论文设计并优化了玻璃的组分,采用熔融-淬火法和热处理工艺,制备出了透明的Er3+/Yb3+离子共掺杂微晶玻璃,根据微晶玻璃设计并搭建了一套荧光式光纤温度传感系统。详细描述了微晶玻璃上转化发光机理,通过测试和优化,选择了最佳的热处理温度和稀土离子掺杂浓度,得到了发光性能好的微晶玻璃样品。通过XRD和TEM测试的表征,确定出制备微晶玻璃的晶相分别为Na Gd（WO4）2和Na Lu（WO4）2,根据XRD测试结果,利用谢乐公式计算出晶粒尺寸与TEM测试的形貌尺寸相符。对微晶玻璃进行了荧光光谱测试,测得其荧光寿命和荧光强度,结果表明两块微晶玻璃均适用于荧光式光纤温度传感系统。通过变温测试,测得各个温度下样品的荧光强度,计算出两个最强峰的荧光强度比,会随着温度的变化而发生明显改变,验证了本文所制备的微晶玻璃具有高的绝对灵敏度和温度传感性能。采用高温熔融-淬火法和热处理工艺制备了透明稀土掺杂微晶玻璃。从前驱体玻璃中析出了纯的Na Gd（WO4）2纳米晶,根据差热分析测试,得到了微晶玻璃的热转换温度,通过XRD和TEM对其进行表征,结果证实了其晶粒形貌和尺寸与计算结果相差不大,为25-40nm,随着热处理时间的逐渐增加,微晶玻璃内析出的微晶数目不断增加,且晶粒尺寸也在不断变大,证明了热处理时间会对微晶玻璃产生影响。以Eu3+离子作为参考,测试了Eu3+离子掺杂微晶玻璃的荧光寿命和激发发射光谱,证明了其在5D0→7F2/5D0→7F1能级上有着高的荧光强度比和长的荧光寿命。使用Er3+/Yb3+离子共掺杂Na Gd（WO4）2微晶玻璃,通过变温测试观察到了强烈的绿色上转换发光和弱的红色上转换发光,与前驱体玻璃对比,形成Na Gd（WO4）2纳米晶的微晶玻璃的荧光强度大大提升。在使用泵浦功率为99m W,功率密度为0.42 W/cm2的980nm激光器作为激发光源下,测试了303K-573K的温度传感性能,在542K时绝对温度灵敏度Sa达到最大值0.012K-1,在303K时,相对灵敏度Sr的达到最大值1.178%。采用高温熔融-淬火法和适当的热处理工艺制备了透明的Na Lu（WO4）2微晶玻璃。在不同温度下,对前驱体玻璃进行了热处理,随着热处理温度的增加,微晶玻璃内析出的微晶数目不断增加,且晶粒尺寸也在不断变大,证明了热处理温度会对微晶玻璃产生影响。通过X射线衍射（XRD）,结果证实了其晶粒成功析出。通过透射电子显微镜（TEM）观察了Na Lu（WO4）2晶粒的形貌与尺寸。对热处理温度为650℃的Er3+/Yb3+离子共掺杂微晶玻璃样品,在温度范围为303K-573K内,进行了光学温度传感性能测试。在980nm激光器,泵浦功率为99m W,功率密度为0.42W/cm2的激发下,测得变温荧光光谱,最大绝对温度灵敏度为0.005K-1,最大相对灵敏度Sr为1.251%。将Er3+/Yb3+离子共掺杂微晶玻璃在熔融状态下拉制成直径为125μm玻璃纤维,与单模石英光纤熔接,制成光纤传感探头。对Er3+离子在荧光光谱534nm和557nm两处强烈的荧光强度峰进行比较,利用荧光强度比随温度变化而变化的特性,以980nm半导体激光器作为泵浦源,连接光纤传感探头探测温度,测量温度后通过Y型光纤传输至光纤光谱仪,并在终端电脑上进行信号处理,搭建出荧光式光纤温度传感系统。经过多次实验,该系统具有良好的温度传感性能,和低的误差,绝对误差ΔT的变化在±1K以内,最大相对标准差RSD为0.2%。结果表明,Er3+/Yb3+离子共掺杂微晶玻璃,有良好的光学性能。搭建的荧光式光纤温度传感系统具有良好的温度传感特性。
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