【摘 要】
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硫辛酸是一种医用药物。随着研究的深入,发现硫辛酸有着非常广阔的应用前景。本文首先研究了6,8-二氯辛酸乙酯合成硫辛酸乙酯的反应机理,发现6,8-二氯辛酸乙酯与硫化钠、硫磺发
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硫辛酸是一种医用药物。随着研究的深入,发现硫辛酸有着非常广阔的应用前景。本文首先研究了6,8-二氯辛酸乙酯合成硫辛酸乙酯的反应机理,发现6,8-二氯辛酸乙酯与硫化钠、硫磺发生反应生成硫辛酸乙酯和1,2,3-三噻己烷-4-戊酸乙酯。其中硫辛酸乙酯和硫磺发生化学反应可生成1,2,3-三噻己烷-4-戊酸乙酯,1,2,3-三噻己烷-4-戊酸乙酯可以与亚硫酸钠反应生成硫辛酸乙酯,1,2,3-三噻己烷-4-戊酸乙酯可能与硫化钠和6,8-二氯辛酸乙酯共同作用生成硫辛酸乙酯。通过对反应机理的研究,可以指导后续的工艺优化。通过研究无溶剂硫辛酸的制备工艺过程,发现了收率低的原因。原因是硫辛酸钠具有表面活性,硫辛酸钠浓度较大时,在水中会自发形成热力学稳定的胶束;当体系中加入稀盐酸时,硫辛酸钠就会发生中和反应,生成硫辛酸;体系中硫辛酸钠对硫辛酸具有一定的增溶作用,使得硫辛酸不易从体系中结晶析出,从而导致硫辛酸的局部浓度过高,发生聚合反应生成硫辛酸聚合物,降低了收率。无溶剂硫辛酸合成的最佳工艺为:用32%NaOH碱化硫辛酸,碱量为1.5:1,用20倍量得到水稀释碱化液后,在4-8℃条件下,用5%稀盐酸酸化碱化液至pH1~2。
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