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电纺纳米纤维由于显著的微米和纳米特性,如较大的比表面积,多孔的结构和纳米级的直径而创造了一个新的迅速增长的研究领域。静电纺丝技术可以结合不同功能的材料,改变不同的方式,以满足不同的应用。本文主要针对极性目标化合物的提取展开研究,通过静电纺丝技术将离子对试剂(十二烷基磺酸钠,SDS)加入到聚苯乙烯纺丝溶液里,制备了一种新的含阴离子的复合聚苯乙烯纳米纤维,并将其应用于人体血浆中单胺类神经递质5-羟色胺及儿茶酚胺(NE、E、DA)的固相萃取。
本文主要开展了以下四个方面的研究工作:(1)建立了纳米纤维固相萃取-邻苯二甲醛柱前衍生-高效液相色谱法测定血浆中的5-羟色胺的方法;(2)制备了聚苯乙烯-十二烷基磺酸钠(PS-SDS)阳离子交换型复合纳米纤维,建立了基于PS-SDS复合纤维为吸附剂的固相萃取-高效液相检测血浆中5-羟色胺的方法;(3)建立了基于PS-SDS复合纳米纤维富集提取血浆中儿茶酚胺的高效液相-电化学检测方法;(4)建立了食品中邻苯二甲酸酯类物质的固相萃取-气相色谱检测方法。论文主要工作如下:
一、纳米纤维固相萃取-邻苯二甲醛柱前衍生-高效液相色谱法测定血浆中的5-羟色胺
基于纳米纤维的富集作用,建立了血浆中5-HT的柱前衍生高效液相色谱-电化学检测(HPLC-ECD)分析方法。血浆样品除蛋白后,加入衍生剂衍生提取,经聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱净化富集后,进入高效液相色谱分析。该方法操作简单、快速,具有较高的灵敏度和较高的重现性,能够用于血浆中5-HT的含量的测定。
二、制备聚苯乙烯-十二烷基磺酸钠(PS-SDS)阳离子交换型复合纳米纤维,建立基于PS-SDS复合纤维为吸附剂的固相萃取-高效液相检测血浆中5-羟色胺的方法
采用静电纺丝技术将离子对试剂SDS纺入聚苯乙烯纳米纤维中得到PS-SDS复合纳米纤维,并以此作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FL)建立了血浆中5-HT的提取及检测方法。另外,通过对一些提取影响因素,如复合纳米纤维的组成、用量、样品溶液的pH值、离子强度等的考察,进一步提高了该方法的可靠性及适用性。
三、建立基于PS-SDS复合纳米纤维富集提取的血浆中儿茶酚胺的高效液相-电化学检测方法
用自制的PS-SDS复合纳米纤维作为吸附剂从人体血浆样品中提取儿茶酚胺DA、E及NE,并考察了色谱条件、匀浆液选择、洗脱液选择等影响提取条件的因素,同时还对PS-SDS复合纳米纤维的选择性做了初步考察,并且初步分析归纳出了PS-SDS复合纳米纤维的吸附机理及提高吸附效率须满足的条件。
四、建立食品中邻苯二甲酸酯类物质的固相萃取-气相色谱检测方法
本文采用静电纺丝法制备了聚苯乙烯(PS)纳米纤维,将其作为一种固相萃取介质富集样品中的PAEs,并检测了饼干样品中的4种PAEs,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)。该方法仅需用数毫克萃取介质,少量的洗脱溶剂,即可很好地萃取样品中的目标物,精密度高,回收率好,有机溶剂用量少,适合食品中PAEs的分析检测,对食品安全性评价具有一定的参考价值。