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二氧化钛基质固定相具有一些优于硅胶固定相的色谱特性，它的化学性质稳定、机械强度高，还有特殊的表面物理化学性能，可以提供独特的分离选择性，适合用作高效液相色谱柱的固定相，二氧化钛基质固定相在十多年来受到色谱工作者的关注。本文采用溶胶-凝胶法合成了钛胶色谱微球，合成的钛胶微球与十八烷基三甲氧基硅烷反应制得钛胶微球键合HPLC固定相，填装高效液相色谱柱并将其用于食品中合成色素的分离分析，为钛胶微球固定相的制备以及钛胶微球键合HPLC色谱柱在食品领域的应用提供了实验参考。 本论文的研究内容包含以下四部分: (1)采用溶胶-凝胶法，以钛酸四异丙酯作为原料制备微米级多孔性钛胶微球。合成时用冰水浴控制反应温度以减慢钛酸四异丙酯的水解速度，经过溶胶和凝胶的过程合成出具有适中比表面积和中孔结构的钛胶微球。实验考察主要试剂的比例、制孔剂加入量和热处理温度对钛胶微球的形貌、比表面积和孔径的影响，找到合适的合成条件，并且在批量制备时具有较高的稳定性。利用扫描电子显微镜(SEM)和比表面积及孔径分析仪对制备的钛胶微球进行表征。结果显示制得钛胶微球形貌规则，无碎裂现象，平均粒径为5.11μm，比表面积为30.82 m2/g，累计孔体积为0.1266 mL/g，平均孔直径为16.43 nm。各方面条件均符合作为高效液相色谱填料的要求。 (2)采用前述实验所制得的钛胶微球与十八烷基二甲基氯硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷反应，探索了不同的反应时间条件，采用十八烷基三甲氧基硅烷与钛胶微球反应24 h，并用三甲基氯硅烷进行封端，制备出钛胶微球键合HPLC固定相，通过对制备的固定相进行疏水定性测定、热失重分析、残余羟基和傅里叶红外光谱扫描等表征，证实十八烷基三甲氧基硅烷键合到了钛胶微球的表面。用批量制备的钛胶微球键合HPLC固定相以高压匀浆法填装色谱柱，并接入高效液相色谱仪用纯有机溶剂进行冲洗。 (3)使用Zirchrom公司的钛胶基质商品柱Titania Sachtopore-RP分离了食品中5种合成色素，色谱条件:以水、甲醇、磷酸盐缓冲液的混合溶液作为流动相，磷酸盐缓冲液占流动相的体积分数恒定为10％，梯度洗脱程序为甲醇0～2 min，0～3％，2～5min，3～5％，5～12 min，5～60％，流速0.8 mL/min，DAD检测器波长选择254、482、526、629 nm。柠檬黄、胭脂红、日落黄在2.5～40μg/mL的范围内线性关系良好，亮蓝在0.75～12μg/mL的范围内、赤藓红在1.25～20μg/mL的范围内线性关系良好。5种合成色素检出限分别为0.042μg/mL、0021μg/mL、0.042μg/mL、0.0005μg/mL、0.021μg/mL(S/N=3)，平均回收率为92.5～106.3％。各合成色素的峰面积、保留时间、峰高的RSD(n=7)均小于3％。 (4)分别用自制钛胶微球反相色谱柱在等度洗脱和梯度洗脱的条件下分离了合成色素，显示出较好的分离效果。等度洗脱分离3种合成色素的色谱条件为:流动相为水、甲醇、磷酸盐缓冲液(50 mmol/L，pH=6.8)的混合溶液，配制好的流动相中甲醇体积分数为12％，磷酸盐浓度为5 mmol/L，流速0.8 mL/min，检测器波长507 nm。梯度洗脱分离6种合成色素的色谱条件为:流动相为水、甲醇、磷酸盐缓冲液的混合溶液，磷酸盐缓冲液占流动相中的体积分数恒定为10％，梯度洗脱程序为:甲醇0～5min,6～16％,5～7min,16～30％,7～10min,30～60％,10～14min,60％，流速0.8 mL/min，DAD检测器波长选择427、507、629 nm，检测器时间表为:0～5.3 min427 nm，5.3～11 min507 nm，11～13 min629 nm，13～14 min507 nm。两种洗脱方式下测定合成色素的线性良好、精密度高、准确度好。