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三氯蔗糖具有高甜度、低热量、高安全性及优异的理化特性，成为目前最热门的新型高倍甜味剂。单基团保护法是目前制备三氯蔗糖的主要方法，而在单基团保护法合成制备三氯蔗糖的过程中，利用合适的基团保护试剂对蔗糖C-6位上的羟基进行优先保护一直是该合成方法的关键，对所选择的基团保护试剂，要求具有良好的选择性，从而得到高收率和高纯度的目标产物，生成的目标产物还应易于氯化，并且在最后脱保护基还原为自由羟基的过程中应易于脱去。 本文以乙酸酐作为保护基团，以蔗糖，乙酸酐，吡啶作为起始原料，在DMF，水两相体系中进行反应，乙酸酐作为合适的基团保护试剂，对蔗糖分子中最活跃的6-羟基进行保护，微反应器中考察了温度，流量，原料配比，缚酸剂种类以及用量对反应的影响，在流量1.8mL/min，吡啶作为催化剂，蔗糖∶乙酸酐=1∶1.5，吡啶∶乙酸酐=1.5∶1，温度-5℃的条件下收率可以达到39％。在氯化反应过程中，使用POCl3以及N，N-二甲基甲酰胺制备Vilsmeier试剂，将Vilsmeier试剂和蔗糖-6-乙酸酯在低温条件下混合搅拌1h，然后再分三个阶段加热，实验主要考察了三氯代阶段的反应情况，从POCl3与蔗糖-6-乙酸酯的摩尔比、DMF体积(mL)与蔗糖-6-乙酸酯质量(g)之比、三氯化反应的温度、氯化反应时间这四个参数对氯代反应进行了优化考察，最后发现在POCl3与蔗糖-6-乙酸酯的摩尔比=10∶1，DMF体积(mL)与蔗糖-6-乙酸酯质量(g)之比=12∶1，115℃条件下反应2h收率为40％～45％，纯度达到92.4～93.1％。脱乙酰基反应过程中，考察了催化剂的种类、pH值、反应温度这四个因素对反应的影响，在KOH作为催化剂，pH为9，反应温度为15℃条件完全反应后下收率为75.2％，纯度为92.4％。三步反应的总收率在13.1-14.3％之间，最终产物纯度为91.5-92.4％。