聚脲相变微胶囊的制备及其应用性能研究

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相变材料是在发生相转化过程中进行热量的储存和释放,从而实现对环境温度的调节和控制的材料。这类材料由于能解决能量供求在时间和空间上不匹配的矛盾,而成为国内外能量利用和材料科学方面研究的热点。相变材料的相变形式一般可分为固-固相变、固-液相变、液-气相变和固-气相变,后两种相变过程虽然可以储存较多热量,但因气体占有的体积大,使体系增大,设备复杂,使用起来极为困难,因此常被利用的相变过程有固-液、固-固相变两种类型。由于固-液相变材料在相变过程前后会产生表观相态变化等缺点,所以利用胶囊技术将具有特定熔点和结晶点的相变材料包裹到胶囊内部制备成蓄热调温胶囊成为近年来研究的一个热点。本文通过界面聚合法以油溶性单体TDI与水溶性单体DETA反应生成的聚脲树脂为壁材、正十八烷为芯材制备了聚脲树脂相变微胶囊。在微胶囊制备的乳化阶段,研究了油水相比、乳化转速和乳化时间对乳液乳化效果或微胶囊性能的影响,发现当油水相比为1:6,乳化转速为6000rpm、乳化时间为5min时,得到的乳液均一、稳定,制备的微胶囊粒径d90为3.25μm,即90%的微胶囊粒径在3.25μm以下。再分别以苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐(sma钠盐)、op-10和阿拉伯树胶为乳化剂制备微胶囊,并比较了不同乳化剂下制备得到微胶囊的粒径分布、表观形貌、储热性能和抗渗透性能。结果表明:与乳化剂sma钠盐和阿拉伯树胶相比,以op-10为乳化剂制备的相变微胶囊,虽表面较为粗糙、包覆率稍低,但粒径最小,在1-4μm左右,且分布均匀,具有良好的抗渗透性能。乳化剂的用量对胶囊的性能有重要的影响,当乳化剂op-10的浓度为8%时,所得微胶囊的粒径分布集中,平均粒径约为2μm,副产物较少。采用干重分析法来测定tdi与deta反应的最佳摩尔比,结果证实,deta与tdi反应时,最佳摩尔比为1.29:1。而控制不同的聚合反应时间,得到微胶囊的红外光谱图和sem图显示,不同聚合反应时间下制备得到的微胶囊的粒径都很均一、且大小差别不大,随着聚合反应时间的延长,生成的微胶囊数增多,成球率增加,得到的胶囊表面更为光滑、形状更规则,且反应进行3h时,反应物已完全反应。最后用dsc、ftir和tg等测试手段表征了最优操作条件下制备的聚脲树脂相变微胶囊的性能,通过ftir测试可初步证明壁材成功包裹芯材,tg测试表明,聚脲囊壁对囊芯正十八烷的挥发具有一定的阻滞作用,提高了正十八烷微胶囊的热稳定性,dsc测试数据显示,聚脲相变微胶囊的热焓值为95.81j/g,包裹效率为92.13%,这说明芯材正十八烷的利用率高,合成的聚脲相变微胶囊有一定的储热能力。为了检验聚脲树脂相变微胶囊和另一种自制的密胺树脂相变微胶囊对温度的调节作用,本论文通过浸渍法将相变微胶囊分别整理到仿丝棉絮片、喷胶棉絮片和七孔棉絮片上,并对整理前、后絮片的厚度、单位面积质量、表观形貌、保暖性和升温性能进行了测试表征。测试结果表明:整理后絮片纤维上的相变微胶囊有一定程度的聚集和结块,且絮片变薄,单位面积质量增加,保温率和质量折算保温率均有一定程度的提高。且经密胺树脂相变微胶囊整理后絮片的质量折算保温率均高于经聚脲树脂相变微胶囊整理后絮片,而厚度折算保温率变化不大抑或有所下降。整理前、后絮片的时间-温度曲线显示,升温过程中,整理前的絮片温度升高的幅度最大,其次为经聚脲树脂相变微胶囊整理后的絮片,经密胺树脂相变微胶囊整理后的絮片对温度的调节作用最为明显,同时也说明经自制的相变微胶囊整理后的絮片具有蓄热调温功能。
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