ZrO2包覆Y2O3纳米粉体的制备及胶态成型工艺制备透明陶瓷

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Y2O3具有良好的物理化学性能,如高热导率和高介电常数等。此外,Y2O3还具备声子能量低、能容纳大部分三价稀土离子发射能级的、较大的导带到价带的带隙等优良特性。这些特性使Y2O3透明陶瓷在高温窗口、红外探测等领域具有重要的应用,如红外导弹的窗口、整流罩等。然而,在研制透明陶瓷的工艺中,成型过程极易导致缺陷的产生,并且很难通过后续的工艺得以弥补,因此完善成型工艺对整个透明陶瓷材料的制备极其重要。目前,成型透明陶瓷的方式有干压成型、塑性成型和胶态成型三种,但干压成型和塑性成型的陶瓷形状单一并且会产生内应力,而胶态成型不仅可以成型各种形状的陶瓷,而且制备的透明陶瓷微观组织均匀,更有利于获得其高光学透过率。因此,本课题将采用胶态成型的方法制备氧化钇透明陶瓷。而Y2O3粉体在水溶液中极易水解,严重影响Y2O3悬浮液的分散稳定性及其透明陶瓷的制备。因此本课题通过表面改性的方法,利用ZrO2对Y2O3粉体进行包覆处理。另外,在Y2O3透明陶瓷的烧结过程中,ZrO2还可作为烧结助剂,以此来获得高光学透过率的透明陶瓷。本课题首先采用四种不同的包覆方法对Y2O3粉体进行包覆,研究了包覆后的Y2O3粉体的耐水性和分散性以及制备成Y2O3悬浮液的流动性和稳定性。通过分析Y2O3悬浮液的pH值及沉降高度随时间的变化,发现将Y2O3粉体与硝酸氧锆混合球磨24 h进行包覆时,获得的Y2O悬浮液具有良好的稳定性和流动性;将其粉体经过900℃煅烧后,得到的包覆Y2O3粉体其颗粒分布均匀且尺寸细小;采用干压成型的坯体经烧结行为分析,发现将坯体预烧900℃可获得高致密度及高光学透过率的氧化钇透明陶瓷。然后本课题利用包覆后的粉体,系统研究了柠檬酸铵(TAC)的添加量,氧化钇悬浮液的球磨时间及Y2O悬浮液的固相体积分数等因素对离心浇注成型制备Y2O3透明陶瓷的影响。结果表明,当分散剂添加量为Y2O3粉体质量的1.5wt%时,氧化钇悬浮液具有良好的稳定性与流动性;当球磨时间为8 h时,Y2O3坯体密度最高,通过真空烧结制备出的厚度为1.0 mm的Y2O3透明陶瓷在波长为800 nm处的光学透过率为78.4%。为了提高透过率,研制出了固相体积分数为35 vol%的透明陶瓷,其坯体密度可以达到2.55 g/cm3,通过真空烧结后得到的1.0 mm厚的Y2O3透明陶瓷在800nm处的光学透过率达81.3%。最后本课题分别研究了离心凝胶注模成型与Isobam凝胶注模成型等两种不同的方法对制备Y2O3透明陶瓷的影响。当采用离心凝胶注模成型时,通过分析Y2O3坯体密度随离心速度与离心时间的变化,发现当离心速度为4000 r/min,离心时间为40 min时,Y2O3坯体密度最高,烧结后的陶瓷微观结构均匀,所得到的1.0 mm厚的Y2O3透明陶瓷在800 nm处的光学透过率最高为76.4%。当采用Isobam凝胶注模成型时,系统研究了 TAC与Isobam的添加量及Y2O3悬浮液的固相体积分数对制备Y2O3透明陶瓷的影响,研究发现当TAC与Isobam的添加量分别为Y2O3粉体质量的0.30 wt%与0.15 wt%,Y2O3悬浮液的固相体积分数为25 vol%时,Y2O3坯体密度最高,所获得的1.0 mm厚的透明陶瓷在波长为800 nm处的光学透过率为73.7%。
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