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三维荧光光谱技术能表征更多的荧光信息、具有较高灵敏度和多组份选择性，得到广泛应用，但传统的三维荧光光谱分析局限于实验室内，只给出有关测量对象的通用光谱信息，且信息量过大，对分析人员和手段都有特殊的要求，所以不能应用于现场。因此解决三维荧光光谱现场应用的问题具有重要的意义。 本文首先研究传统荧光光谱分析法的局限性和三维荧光光谱在现场应用中存在的瓶颈问题，提出根据波长贡献率来选择特征波长变量是解决这些问题的关键技术。 其次分析mwPLS、UVE的波长选择方法和PLS、BP网络的回归算法，提出一种UVE-PCA-NN多模型波长选择与快速回归算法。 然后根据废水厌氧降解过程三维荧光在线检测仪的设计要求，设计实验并分析辅酶、色氨酸和核黄素三种关键产物的三维荧光光谱特性。采用本文提出的UVE-PCA-NN方法和BP网络进行回归比较，结果表明该方法能有效的去除三维荧光光谱中的冗余信息，实现准三维荧光光谱的在线快速测量。 最后将UVE-PCA-NN算法嵌入到废水厌氧降解过程三维荧光在线检测仪中，完成仪器的改进以及实现了仪器的设计要求。