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云南省东部下寒武统石岩头组和玉案山组下部黑色页岩是区域地层对比的良好标志，对它们进行精确的年龄测定，对于下寒武统地层的划分与对比、理解寒武纪大爆发都有重要意义。Re-Os同位素体系很适合于黑色页岩定年，国际上很多实验室已经很好地建立此方法，精度可达＜1％，而国内该方法还不是很成熟。本文尝试建立黑色页岩Re-Os等时线定年方法，并对上述两个层位的黑色页岩进行Re-Os等时线年龄测定。采用三种不同的方式纯化CrO3-H2SO4溶液，然后采用CrO3-H2SO4、逆王水、逆王水+H2O2三种溶样方法对全流程本底和油页岩标样SGR-1b进行测定结果对比实验，综合考虑后选择逆王水溶样法。然后用此方法对云南省东部梅树村剖面石岩头组底部、帽天山剖面和会泽长菁剖面玉案山组底部的黑色页岩进行Re-Os同位素分析。帽天山剖面和会泽长菁剖面玉案山组底部的黑色页岩都未获得可靠的Re-Os等时线年龄，可能样品遭受了较强的风化作用导致Re-Os体系受到破坏。梅树村剖面石岩头组底部的两套黑色页岩样品获得两组一致的Re-Os等时线年龄:519±16Ma(Osi=0.827±0.075，MSWD=0.97，n=8)，518±16 Ma(Osi0.852±0.042，MSWD=2.0，n=5)。结合区域内相当层位的研究结果和本文黑色页岩Re-Os等时线定年结果，认为石岩头组底部的年龄可能小于过去所认为的526.5±1.1Ma，推测其年龄为523～520Ma。该定年结果为寒武系第二阶和第二统底界的确定提供了年代学制约。本文的定年结果进一步证实了云南最老的三叶虫和澄江动物群的年龄小于520Ma这一观点。