地塞米松合成新工艺的研究

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地塞米松作为甾体激素的一种,属于孕甾烷类肾上腺皮质激素药物。自从四、五十年代研制成功后,由于其抗炎作用强大,用量较少,钠潴留作用轻微,能减轻机体组织对损害性刺激所产生的病理反应,所以广泛应用于临床,现在已经成为治疗脑水肿、休克、过敏性疾病、减少炎症等方面的一线用药,被誉为“皮质激素之王”。另外常用的地塞米松类药物还有醋酸地塞米松、地塞米松磷酸钠,它们的原料药可以制成临床注射用针剂、口服片剂和外用制剂等。地塞米松的生产工艺复杂,技术含量高,生产过程需要经历很多步骤,是典型的间歇生产过程。在间歇生产中每个操作步骤都对最终产品的质量及收率产生影响,其中氟化和水解两步反应接近地塞米松成品,是保证产品质量的关键步骤。为了进一步降低生产成本,提高产品质量及收率,本文从天津天药药业股份有限公司目前生产工艺的实际情况出发,选择了此两步反应进行工艺条件的优化,研究了地塞米松合成过程中氟化反应和水解反应的各种操作参数(如反应物的浓度与配比、反应温度、催化剂等)对中间体质量和收率以及其它技术指标的影响情况,在综合考虑各种因素作用的基础上最终确定了经验优化的小试工艺条件。在实验研究成熟的基础上,将地塞米松新工艺进行了工业化应用,对该新工艺在生产应用中从收率指标、产品质量、可操作性等方面进行了考核与分析。通过以上系统的研究工作,不仅为合成地塞米松的实验研究工作和工业化生产提供了较为系统的基础数据,而且所选定的新工艺及优化操作条件在成果工业转化中得到了验证。新工艺的实施,全面提高了产品质量,大幅降低了产品成本,增强了地塞米松的国际市场竞争力,取得了可观的经济效益和社会效益。
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