新型高功率MPCVD装置研制与金刚石膜高效沉积

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高功率MPCVD技术是高效率地制备大面积、高品质金刚石膜的有效方法,因为高的微波输入功率可以激发富含H原子和多种含碳基团的高密度、大尺寸的等离子体,而这正是高速率沉积大面积、高品质金刚石膜所必需的条件然而,国内外几种不同的高功率MPCVD金刚石膜沉积装置虽然均可在6-8kW功率条件下工作,但它们都或多或少地存在着一些问题。为了进一步提高高功率MPCVD金刚石膜沉积技术的水平,本文系统地开展了高功率MPCVD金刚石膜沉积技术的研究。首先,通过对国内外现有的各类TM021模式的高功率MPCVD装置微波谐振腔内的电场分布进行模拟和对比分析,从电场线分布的角度揭示了不同构型的TM021模式的MPCVD装置的内在联系,并在此基础上提出了一种“通过垂直切割特定电场模式下的电场线来进行MPCVD装置微波谐振腔设计”的新方法。利用这一微波谐振腔设计新方法,提出了一种新型的TM021模式的MPCVD装置的设计方案。通过一台新型TM021模式的高功率MPCVD金刚石膜沉积装置的建立并在6kW微波输入功率下进行高品质金刚石膜的沉积,验证了上述微波谐振腔设计新方法的可行性。其次,通过上述微波谐振腔设计新方法在椭球微波谐振腔中的应用,实现了环形天线的微波耦合方式与椭球微波谐振腔的结合,进而设计并建立了-种新型“环形天线-椭球谐振腔式MPCVD装置”。新装置摆脱了石英钟罩对微波输入功率水平的限制,消除了石英钟罩刻蚀对金刚石膜品质造成的影响,同时实现了椭球微波谐振腔的小型化。实验结果表明,环形天线-椭球谐振腔式MPCVD装置同时具有椭球微波谐振腔式MPCVD装置微波能量集中,激发等离子体位置稳定以及多模非圆柱(环形天线)式MPCVD装置可输入功率水平高的特点,可在12kW功率下稳定运行。在新型环形天线-椭球谐振腔式MPCVD金刚石膜沉积装置成功建立的基础上,我们开展了高功率(6~11kW)下金刚石膜的沉积工艺研究。首先,我们对影响金刚石膜沉积的基片温度、甲烷浓度、气体流量三个传统工艺参数进行了优化。研究结果表明,沉积温度在890℃附近,甲烷浓度为3%左右,气体流量大于200sccm时所沉积的金刚石膜的品质最佳。其次,我们对与MPCVD装置本身有关的气体流动方式进行了研究。对气体流动方式的研究表明,在MPCVD装置沉积环境较为纯净的情况下不同出气方式对金刚石膜沉积规律的影响并不显著。最后,在优化的金刚石膜沉积工艺条件下(10.5kW),φ50mm金刚石膜的生长速率达到6μm/h,其生长速率在同等真空水平(-2.5×10-6Pa·m3/s)下是6kW时的4倍;金刚石膜厚度达到960μm,而厚度的偏差则小于±2.1%;抛光后的金刚石膜拥有极佳的光学透过性,红外透过率在6.5-25μm范围内接近71%,紫外透过率在270nm处超过50%,金刚石膜样品的光学吸收边约为225nm;金刚石膜的拉曼半峰宽小于1.8cm-1,金刚石膜样品中氮杂质的含量约为1.5ppm。在2.45GHz环形天线-椭球谐振腔式高功率MPCVD装置和新型TM021模式MPCVD装置成功建立的基础上。本文结合二者的优势,设计并建立了一台75kW级915MHz阶梯状圆柱形环形天线式MPCVD装置。初步实验结果表明,这一915MHz阶梯状圆柱形环形天线式MPCVD装置可在75kW微波输入功率下稳定运行。经过初步工艺探索,应用915MHz阶梯状圆柱形环形天线式MPCVD装置在60kW微波输入功率下,制备了φ127mm,1.4mm厚的大面积金刚石膜:其生长速率达到4.64μm/h拉曼半峰宽小于2.5cm-1。
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