医药中苯系物和丙烯酰胺的色谱分析方法研究

• 作 者: 韩康
• 出 处: 河北大学
• 发表日期: 2008年期
• 关键词: 色谱法 单液滴微萃取 苯系物 丙烯酰胺 糖

随着色谱技术的不断发展,色谱在医药分析中的应用越来越广泛。本文首先对色谱在医药分析中的应用进行了综述,主要包括医药的样品前处理方法,气相色谱和高效液相色谱在医药分析中的应用,以及医药中苯系物,丙烯酰胺和糖的测定方法,引用文献85篇。第二章建立了一种新的药品及水中残留溶剂的测定方法,采用顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定了马来酸氯苯那敏及水中苯、甲苯、对二甲苯的含量,考察了不同萃取剂、萃取条件对检测结果的影响。苯、甲苯和对二甲苯的检测限分别为1.3×10-3、1.3×10-3和7.8×10-4μg／g,平均回收率分别为97.0%、100.2%和92.7%；马来酸氯苯那敏中有甲苯检出但不超标,污水中未检测出三种苯系物。第三章采用离子排斥色谱法测定焦麦芽中的丙烯酰胺,以水提取焦麦芽中的丙烯酰胺、固相萃取柱净化浓缩、离子排斥色谱分离、紫外检测器测定其含量,考察了丙烯酰胺的分离检测条件以及炮制中药焦麦芽的样品预处理方法。丙烯酰胺在0.020 mg/L-5.00 mg/L范围内线性良好,相关系数0.9996,平均回收率为96.0%。第四章采用衍生化高效液相色谱法测定炮制中草药中的单糖组成,考察了单糖的色谱分离条件,用水提取炮制中药焦麦芽中的多糖、三氟乙酸水解,经1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化反应,在0.10 mmol/L-0.001mmol/L范围内,甘露糖、鼠李糖、葡萄糖和木糖的线性相关系数在0.9995-0.9999之间,平均回收率在84.2%-108.8%之间,主要单糖为葡萄糖。