疏水SiO2宽频增透膜的制备及其性能研究

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SiO2增透膜以其低成本、折射率可控及高的激光损伤阀阈等特点在光学元件表面减反射领域具有诱人的应用前景。其中溶胶-凝胶浸渍提拉工艺是制备该类薄膜最常用的化学方法。传统的碱催化制备SiO2薄膜在可见光(380–760nm)范围内具有较优的透过率,而在红外波段却有较高的反射率。本实验以载玻片为玻璃基底,利用提拉镀膜法制备了玻璃表面具有疏水性的双层宽频增透膜。并分别就两层膜进行了研究。利用场发射扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、椭偏仪、紫外-可见-近红外分光光度计、傅里叶红外光谱仪、视频接触角测定仪及静态氮吸附仪对薄膜(溶胶或粉末)进行了表征与研究,得到了以下主要结论:1.以氨水(NH3·H2O)为催化剂,正硅酸乙酯(TEOS)和二甲基二乙氧基硅烷(DDS)为共混前驱体,六甲基二氮硅烷(HMDS)为改性剂,制备了疏水SiO2溶胶。考察了R(VDDS/VTEOS)值对溶胶粘度及R值、HMDS用量对薄膜接触角的影响。结果表明,R=0.31,HMDS加入量为3ml,制备所得溶胶粘度适宜,所镀薄膜接触角为149°,且在环境条件下(温度为25°,湿度90%)放置2个月仍能保持较高的疏水性。该薄膜为多孔结构,折射率约1.12,因折射率较低,不适宜作为增透膜单独使用。2.以正硅酸乙酯为前驱体,在碱或酸性催化条件下制备了SiO2溶胶。考察了SiO2溶胶的粘度随老化时间的变化规律并对薄膜的表面形貌、透过率、耐摩擦性能进行了研究。结果表明,无论是碱或酸催化下制备的溶胶,其粘度在12d的老化时间内基本不变,碱催化制备的薄膜其透过率在可见光范围优于酸催化制备的薄膜,但耐摩擦性能比酸催化薄膜差。其原因是碱催化形成的是纳米SiO2球形颗粒,而酸催化形成的为线性聚合物。3.将碱催化所得溶胶与酸催化所得溶胶按照一定的比例混合制备了SiO2混合溶胶。考察了混合溶胶的粘度在30d内的变化趋势并对所制备的薄膜形貌、透过率、机械性能、折射率进行了研究,结果表明,溶胶粘度在30d内基本不变,约1mpa·s。随着酸催化溶胶体积分数的增加,薄膜的机械性能有增加的趋势,当其体积分数超过10%,薄膜折射率先增大后保持不变。当体积分数为30%,薄膜折射率为1.33,铅笔硬度为2B,附着力等级为4级。4.以疏水低折射率薄膜为表层膜,碱/酸催化混合薄膜为底层薄膜,采用一步法和两步制备了双层梯度折射率增透膜。结果表明,一步法制备所得薄膜透过率与两步法近似,一步法所镀薄膜接触角约141°,膜厚约200nm,双层膜没有较为明显的分界面,双层薄膜在380-760nm和760-2500nm范围内较玻璃基底分别提高了7.62%,4.99%。
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